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土壤八大离子(Ca²⁺、Mg²⁺、Na⁺、K⁺、HCO₃⁻、Cl⁻、SO₄²⁻、NO₃⁻)的测定是评估土壤盐分组成、肥力状况及盐渍化程度的重要指标。以下是规范的测定流程及技术要点:
一、样品前处理
浸提液制备
浸提剂选择:
非盐渍土:1:5 土水比(去离子水)
盐渍土:1:5 土水比(0.01M CaCl₂溶液)
振荡条件:25℃恒温振荡30分钟,离心(4000rpm×10min),过滤(0.45μm滤膜)
保存要求
阳离子浸提液:酸化至pH<2(加2% HNO₃),4℃冷藏(7天内完成测定)
阴离子浸提液:无需酸化,48小时内测定
二、阳离子测定(Ca²⁺、Mg²⁺、Na⁺、K⁺)
方法1:原子吸收光谱法(AAS)
方法2:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
优势:多元素同步检测(Ca 317.933nm,Mg 279.553nm,Na 589.592nm,K 766.491nm)
加标回收率要求:95%-105%
干扰消除:添加2% CsCl消除电离干扰
三、阴离子测定(HCO₃⁻、Cl⁻、SO₄²⁻、NO₃⁻)
1. 碳酸氢根(HCO₃⁻)
双指示剂滴定法:
取25ml浸提液,加酚酞指示剂,若变粉红则无HCO₃⁻
加甲基橙指示剂,用0.01M HCl滴定至橙红色
计算公式:
V: 滴定体积(ml),C: HCl浓度(mol/L),m: 土样质量(g)
2. 氯离子(Cl⁻)
硝酸银滴定法(莫尔法):
指示剂:5% K₂CrO₄溶液
滴定终点:白色AgCl沉淀→砖红色Ag₂CrO₄
控制pH 6.5-10.5(NH₄OH调节)
3. 硫酸根(SO₄²⁻)
EDTA间接滴定法:
加过量BaCl₂溶液生成BaSO₄沉淀
调节pH=10(NH₃-NH₄Cl缓冲液),EBT指示剂
用EDTA滴定剩余Ba²⁺
计算公式:
V₀: 空白滴定体积,V: 样品滴定体积,C: EDTA浓度
4. 硝酸根(NO₃⁻)
紫外分光光度法(双波长法):
测定波长:220nm(NO₃⁻吸收峰)和275nm(有机物干扰校正)
计算公式:
标准曲线范围:0.1-10 mg/L(R²>0.999)
四、质量保证措施
空白实验:每批次样品带2个空白(浸提剂+试剂)
平行样:10%样品做双平行,相对偏差≤5%
标准物质:使用GSS系列土壤标准物质验证(如GSS-8)
加标回收:随机抽取5%样品加标,回收率控制在85-115%
五、数据处理与报告
单位换算:
阳离子:mg/kg → mmol(+)/kg(除以原子量×电荷数)
阴离子:mg/kg → mmol(-)/kg(除以分子量×电荷数)
离子平衡检验:
总阳电荷(mmol(+)/kg)与总阴电荷(mmol(-)/kg)的相对误差应≤5%
六、注意事项
交叉污染防控:
钠/钾测定需用聚乙烯容器(避免玻璃器皿溶出Na⁺)
氯离子测定避开含硫试剂(防止生成Ag₂S干扰)
特殊土壤处理:
有机质含量高时:浸提液加活性炭脱色(0.5g/50ml)
石膏质土壤:改用乙醇-水混合液浸提(防止CaSO₄溶解)
仪器维护:
AAS燃烧器每周用10% HNO₃清洗
离子色谱柱每月再生(0.1M NaOH冲洗30min)
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