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二氧化硅(SiO₂)是矿石中的关键成分,其检测方法需根据样品类型、含量范围及实验条件选择。下面是常用技术及适用场景:
一、化学分析法
重量法
原理:通过酸溶解、动物胶凝聚硅酸沉淀,高温灼烧后称重。
适用性:高含量二氧化硅(0.5%-60%),如铅锌矿、钛铁矿。
流程:样品熔融→盐酸浸提→动物胶凝聚→过滤灼烧→恒重计算。
注意:操作复杂,需控制氢氟酸用量及温度,避免硅挥发损失。
滴定法
碘酸钾滴定法:适用于铅锌矿(8%-67% SiO₂),通过氟硅酸钾沉淀滴定氢氟酸。
局限性:高含量样品误差较大,需掩蔽干扰离子(如铁、铝)。
二、光谱分析法
X射线荧光光谱法(XRF)
特点:非破坏性检测,快速分析主次量元素(如SiO₂、Al₂O₃等)。
适用性:石英岩等高硅样品,需熔融制样或压片法。
优势:批量检测效率高,但低含量(<1%)精度有限。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
多元素同步检测:氢氟酸-硝酸消解后,选择Si 212.412 nm或288.158 nm谱线。
灵敏度:检测限0.1 mg/L,适合复杂基体(如冶金熔剂)。
原子吸收光谱法(AAS)
火焰AAS:需碳酸钠熔融前处理,氯化锶消除磷酸盐干扰。
局限性:线性范围窄,适合中等含量样品。
三、分光光度法
硅钼蓝分光光度法
原理:硅钼黄络合物还原为蓝色,650-820 nm测吸光度。
适用性:低含量(<15%),需控制显色时间及温度。
四、其他技术
红外光谱法:非接触式检测,适合低含量样品,效率高。
ICP-MS:高灵敏度(ppb级),用于痕量硅及同位素分析。
方法选择建议
高含量样品:优先重量法或XRF。
多元素分析:ICP-OES或XRF。
低含量/形态分析:分光光度法或ICP-MS。
注意事项
样品前处理:避免玻璃器皿污染,推荐聚四氟乙烯或铂金材质。
安全防护:氢氟酸操作需专用装备,废液规范处置。
仪器校准:定期使用标准物质(如GBW07212)验证。
来源:网络
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