原理

　　利用自动分光光度法通过 Berthelot反应对铵进行测定(Searle，1984)。酚和 NH4反应后呈深蓝色颜色的深浅与 NH 的量成正比。次氯酸钠和硝普钠(亚硝基铁氰化钠)溶液被分别用作氧化剂和催化剂(O.I.Analytical, 2001b)。

　　材料和试剂

　　(1)Technicon 自动分析器由进样系统、扩增器、比例泵、加热池、色度计和数据采集系统组成。

　　① 储备液 #1(1000 Hg NH-NmL):将 4.7170g(NH4)₂S0:(105℃烘干)溶解在 800 m 去离子水中，转移至1L容量瓶并用去离子水定容，混合均，冷藏保存。② 储备液 #2(100 μg NH-N/m):取 10 mL, 储备液 #1,用 2.0 molLKCI 溶液稀释至 100 mL，冷藏保存。

　　(2)标准溶液:

　　③ 工作曲线标准溶液:分别移取 0、1、2、5、7和 10 mL, 的储备液#2 到 100 mL,的容量瓶内，用2.0 molL KC 溶液定容，分别得到 0、1、2、5、7和 10 μ8 NH-NmL, 的标准溶液。标准溶液需要当天配制。

　　(3)络合剂:将 33 g酒石酸钾钠(KNaCH0,H0)和 24 g柠檬酸钠(HOC(COONa)(CH2COONa)2·H,0)溶解在 950 mL 去离子水中，用浓 HSO 调整 pH 值至 5.0，加入 0.5 m 的 Brij-35,转移至 1L容量瓶并用去离子水定容，混合均匀。

　　(4)碱性苯酚溶液:使用 1L的锥形烧瓶，将 83g苯酚溶解于 50mL 去离子水中，边搅拌边小心加入 180 mL, 20%(5 mol)的 NaOH 溶液，用去离子水稀释到1L，混合均匀，存储在棕色瓶中。(将 200克 NaOH 溶解，用去离子水稀释至1L，制得 20% NaOH 溶液。)

　　(5)次氯酸钠(NaCl0)溶液:将200 mL 家用漂白剂(5.25%NaC10)用去离子水稀释至1L。为溶液中 NaCI0 浓度会随时间逐渐降低，该溶液需要现用现配以获得z佳结果。

　　(6)硝普钠(Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O)溶液:将0.5g硝普钠溶解于 900 mL 去离子水中，定容到1L,置于棕色瓶中冷藏保存。

　　步骤

　　NO3-N的测试步骤(Kalra和 Maynard，1991;Maynard 和 Kalra,1993)。

　　计算

　　根据已有的标样数据绘制一条标准曲线(吸光度 vs.浓度)，KCI提取液以 μNO,-N/mL 为单位，结果计算如下所示:

　　根据色度计强度和输入的相关信息(比如样品重量、提取液体积和水分系数)，集成数据采集系统的数据软件包将自动计算出待测物的浓度水平。

　　注释

　　(1)配制试剂时使用不含 NH4-N 的去离子水。

　　(2)所有的试剂瓶、样品杯、新泵管均需要用1mol 的 HC1溶液冲洗。

　　(3)测试范围:0.01~10.0 μgNH4-N/m,的提取液。提取液中 NH4-N浓度大于标准溶液中z高浓度(10.0 μg NH4-N/mL)时，需要用 2.0 mol/L的KC1溶液稀释之后再分析。

　　(4)务必将工作温度控制在 50+1℃。

　　(5)只列出了使用 Technicon 自动分析器的操作方法，但是镉还原法还可以应用到其他 SFA 和FIA 系统上。

　　精确度和准确度

　　准确度的测定没有标准可以参考。对实验室浓度差异较大的若干样品进行长期分析表明，样品的变异系数为 21%~24%。

       来源：网络