土壤电导率(Electrical Conductivity, EC)是衡量土壤中可溶性盐分含量的重要指标，直接反映土壤的盐渍化程度，对农业灌溉管理、作物耐盐性评估、环境监测及土地修复具有重要意义。

　　一、 全量铁的测定

　　目的是测定土壤中铁元素的总含量。关键步骤是彻底的样品消解。

　　1. 样品消解(前处理)

　　将土壤矿物结构彻底破坏，使铁完全释放到溶液中。常用方法：

　　氢氟酸-高氯酸消解法(经典法)：

　　原理：氢氟酸(HF)能溶解土壤中的硅酸盐矿物，高氯酸(HClO₄)氧化有机物并驱除HF。

　　步骤：称取0.1-0.2g(精确至0.0001g)过100目筛的土样于铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加少量水润湿。加入5mL HF和5mL HClO₄，在电热板上加热(需在通风橱内，并极度小心，HF剧毒且有强腐蚀性)。蒸至近干，再加HCl溶解残渣，定容。

　　优点：z彻底。

　　缺点：危险，需要特殊器皿和熟练操作。

　　王水消解法(常用法)：

　　原理：使用浓盐酸和浓硝酸的混合液(体积比3:1)，具有较强的氧化和溶解能力。

　　步骤：称取0.5g土样于消解管，加入10mL王水，加盖过夜。次日于消解仪上120-140℃加热回流2小时。冷却后过滤定容。

　　优点：相对安全，操作简便，适用于大多数土壤全量金属分析。

　　缺点：对部分硅酸盐矿物分解不完全，但对铁测定影响通常可接受。

　　2. 消解液中铁含量的测定

　　消解定容后，得到待测液。测定方法主要有：

　　原子吸收光谱法(AAS)

　　原理：待测液经雾化喷入空气-乙炔火焰，铁原子吸收特定波长的光(灵敏线为248.3 nm)。吸光度与浓度成正比。

　　优点：快速、准确、干扰少，是实验室常用的方法。

　　步骤：配置铁标准系列，与样品同样条件上机测定，制作标准曲线，计算浓度。

　　邻菲啰啉分光光度法(比色法)

　　原理：在pH 2-9的溶液中，亚铁离子(Fe²⁺)与邻菲啰啉反应生成稳定的橙红色络合物，在510 nm波长处有z大吸收。若测总铁，需先用盐酸羟胺将溶液中的Fe³⁺还原为Fe²⁺。

　　优点：设备要求低(只需分光光度计)，适合没有AAS/ICP的实验室。

　　缺点：步骤稍繁琐，线性范围较窄。

　　关键步骤：

　　吸取适量待测液于比色管。

　　加入盐酸羟胺溶液，还原Fe³⁺。

　　加入pH 4.5的缓冲溶液(如乙酸-乙酸钠)。

　　加入邻菲啰啉显色剂，定容，显色15分钟。

　　于510nm比色，根据标准曲线计算。

　　电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)

　　原理：在高频等离子体中激发/电离，测定特定波长(ICP-OES)或质量数(ICP-MS)的信号。

　　优点：可同时测定多种元素，灵敏度极高，线性范围宽。

　　缺点：仪器昂贵。

　　二、 有效态铁的测定(DTPA提取法)

　　指能被植物吸收利用的铁形态，常用DTPA浸提法，适用于中性和石灰性土壤。

　　提取剂：0.005 M DTPA + 0.01 M CaCl₂ + 0.1 M TEA(三乙醇胺)，pH 7.3。

　　步骤：

　　称取10.0g风干土于塑料瓶，加入20mL DTPA提取剂。

　　25℃恒温振荡2小时。

　　过滤，滤液即为待测液。

　　测定：用AAS或邻菲啰啉比色法(需注意提取液基体影响)测定滤液中的铁浓度。结果以 mg/kg 表示。

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