使用离子色谱法(IC)检测土壤中氯离子(Cl⁻)时，虽然方法本身灵敏、准确，但由于土壤基质复杂、氯离子普遍存在且易受污染，前处理和分析过程中的细节控制尤为关键。

　　一、样品采集与保存

　　避免外源氯污染

　　采样工具(铲、袋、瓶)必须无氯：禁用含PVC、橡胶塞、汗渍手套接触样品;推荐使用聚乙烯(PE)或聚四氟乙烯(PTFE)材质容器。

　　操作人员避免用手直接接触样品，防止汗液(含NaCl)污染。

　　样品状态

　　使用风干、研磨、过2 mm筛的土壤，确保均匀性;

　　避免高温烘干(>40℃)，以防挥发性氯化物损失(虽Cl⁻稳定，但整体样品性质需保持自然状态)。

　　二、试剂与耗材控制(关键!)

　　超纯水质量

　　必须使用电阻率 ≥18.2 MΩ·cm 的超纯水，且Cl⁻本底 <0.01 mg/L;

　　建议现制现用，避免储存过程中吸收空气中HCl或容器溶出。

　　所有试剂为优级纯(GR)或离子色谱专用

　　NaCl标准品需105℃烘干2 h后使用;

　　提取用水不得用去离子水(可能含Cl⁻)，必须为超纯水。

　　器皿清洗

　　所有玻璃/塑料器皿需用10% HNO₃浸泡过夜，再用超纯水冲洗≥3次;

　　严禁使用含氯消毒剂(如84消毒液)清洗器皿!

　　三、提取过程注意事项

　　提取方式选择

　　推荐超纯水振荡提取(水土比5:1或10:1)，30–60 min，200 rpm;

　　避免超声提取(可能引入杂质或升温导致误差)。

　　过滤要求

　　上清液必须经 0.22 μm 或 0.45 μm 水系微孔滤膜过滤;

　　滤膜需预先用超纯水润洗，弃去初滤液(因滤膜可能含微量Cl⁻)。

　　高盐或高有机质土壤处理

　　盐碱土：提取液可能浓度过高，需适当稀释(记录稀释倍数);

　　有机质丰富土：若滤液浑浊或有色，可加少量活性炭脱色(需做回收率验证)。

　　四、离子色谱分析环节

　　色谱条件优化

　　确保Cl⁻峰与Br⁻、NO₂⁻、甲酸根等完全分离(调整淋洗液浓度或梯度);

　　典型保留时间：Cl⁻在6–9 min(依色谱柱而定)，需用标准品确认。

　　进样前样品处理

　　若提取液含颗粒或气泡，需再次过滤或离心;

　　高浓度样品稀释时，使用超纯水，避免交叉污染。

　　色谱系统维护

　　定期清洗进样针、管路;

　　抑制器性能下降会导致Cl⁻峰拖尾或响应降低，需及时再生或更换。

　　五、质量控制(QC)措施(不可省略!)

　　全过程空白

　　每批样品至少带1个方法空白(超纯水代替土壤，全程参与提取);

　　空白中Cl⁻应 < 方法检出限(通常<0.05 mg/L)。

　　平行样

　　每10个样品至少1个平行样，相对偏差 ≤10%(低浓度可放宽至15%)。

　　加标回收实验

　　在土壤样品中加入已知量Cl⁻标准溶液，按同样流程处理;

　　回收率应在85%–110%之间，否则需排查污染或损失。

　　标准曲线验证

　　每次开机需做校准曲线(至少5点)，R² ≥ 0.999;

　　分析中途插入中间浓度标准点，漂移 >10% 需重新校准。

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