检测钛矿石中钛(Ti)的含量是钛资源勘探、选矿和冶炼工艺控制的关键环节。钛在矿石中主要以金红石(TiO₂)、钛铁矿(FeTiO₃)和白钛矿(榍石 CaTiSiO₅)等形式存在，常伴生铁、钒、铬、稀土等元素。由于钛化学性质稳定、难溶于普通酸，其检测需特殊前处理。

　　主流检测方法

　　1. 硫酸铁铵滴定法(国标仲裁法)

　　原理：

　　钛被还原为 Ti³⁺，用硫酸铁铵标准溶液滴定：

　　以 KSCN 为指示剂，终点由紫色→红色(Fe³⁺过量与 SCN⁻ 显色)。

　　步骤简述：

　　碱熔分解：

　　样品 + K₂S₂O₇(焦硫酸钾)于铂坩埚，550°C 熔融

　　热水浸取，H₂SO₄ 酸化

　　还原：

　　加入金属铝片或 Zn 粉，将 Ti⁴⁺ → Ti³⁺(溶液呈紫色)

　　滴定：

　　用标准硫酸铁铵溶液滴定至红色终点

　　优点：

　　准确度高，适用于 TiO₂ > 10% 的样品(如钛精矿、金红石)

　　缺点：

　　操作复杂，耗时长(2–3 小时/样)

　　需严格控制还原条件(Ti³⁺易被空气氧化)

　　2. ICP-OES 法(推荐)

　　前处理(关键!)：

　　酸溶法(适用于钛铁矿)：

　　H₂SO₄-H₃PO₄ 混合酸加热溶解(H₃PO₄ 络合 Fe，防沉淀)

　　碱熔法(适用于金红石、榍石)：

　　Na₂CO₃ 或 K₂S₂O₇ 熔融 → 酸浸取

　　测定条件：

　　分析波长：

　　Ti 334.941 nm(首选，灵敏度高)

　　Ti 336.121 nm(次选，抗干扰)

　　干扰校正：

　　Fe、Al 在 334.9 nm 有重叠 → 用高分辨率光谱仪或背景校正

　　基体匹配或内标法(如 Y)

　　优势：

　　线性范围宽(0.1 mg/L – 10 g/L)

　　可同步测 Fe、V、Cr、Si 等伴生元素

　　3. 过氧化氢分光光度法

　　原理：

　　Ti⁴⁺ 与 H₂O₂ 在酸性介质中形成黄色络合物 [TiO(H₂O₂)]²⁺，

　　在 410 nm 处测吸光度。

　　操作简述：

　　样品经 K₂S₂O₇ 熔融溶解

　　调 pH 至 1–2，加 H₂O₂ 显色

　　10 分钟后测吸光度

　　局限：

　　Fe³⁺、Cu²⁺、Mo⁶⁺ 干扰严重 → 需掩蔽(如磷酸络合 Fe)

　　仅适用于较纯净样品(如选矿中间产品)

　　4. X射线荧光光谱(XRF)

　　制样：

　　压片法：粉末 + 粘结剂(快速，精度稍低)

　　熔融法：Li₂B₄O₇ 熔融成玻璃片(准确，消除粒度效应)

　　优点：无损、快速(<5 分钟/样)

　　缺点：

　　对轻元素基体敏感(如 FeTiO₃ vs TiO₂)

　　需建立本地校准曲线(用标准钛矿样品)

　　矿山现场常用便携式 XRF 初筛，实验室用台式 XRF 定量。

       来源：网络