1、原理

　　硝酸盐含量使用自动分光光度法测定。首先通过铜镉还原线圈(CRC)将硝酸盐还原成亚硝酸盐在酸性条件下亚硝酸盐离子与磺胺反应形成叠氮化合物,再与N-1-萘乙二胺二盐酸盐一起形成一种红紫色偶氮染料(Technicon Instrument Corporation，1971)。

　　2、材料和试剂

　　(1)Technicon自动分析器由采样器、扩增器、比例泵、CRC、色度计和数据采集系统组成。(2)CRC-CRC的活化(O.I.Analytical，2001a)--参考本小节第5部分。此步骤必须在CRC连接到系统之前完成。在活化过程中不要让空气进入CRC中(见6.3.5节注释6关于CRC性能的描述)。① 使用10 mL 的Luer-Lok注射器和 1/4"-28的Luer-Lok 装置，用10m,的去离子水缓慢冲洗 CRC。如果有杂质从CRC中出来，那么继续用去离子水冲洗直到所有的杂质被去除。

　　②用10 mL0.5 molL 的HC1溶液缓慢冲洗 CRC。然后快速进行下一步骤，因为HC1溶液在CRC内停留超过几秒钟就会对镉表面造成破坏。

　　③ 用10 m 去离子水冲洗 CRC 去除 HC1。④用10 mL 2%的 CuS0:溶液缓慢冲洗 CRC，让该溶液在 CRC 中停留 5~10 min。⑤用10mLNHC1溶液强力冲洗 CRC，消除在反应器内可能生成的所有游离态铜，持续冲洗直到全部去除。

　　⑥ 不使用时需将 CRC 装满去离子水保存。

　　注意:当冲洗或者保存CRC时，不能使用包含Brii-35的溶液。

　　注意:仅允许去离子水和上述试剂进入CRC。有些溶液可能会对反应器造成不可逆的损伤。

　　(3)标准溶液。

　　① 储备液(100gNO:-N/L):将0.7218gKNO;(105℃烘干过夜)溶解于装有去离子水的1L容量瓶中，加入1m的三氯甲烷，定容到1L并摇。

　　②工作曲线标准溶液:移取0.5、1.0、1.5和2.0mL的储备液到100mL的容量瓶中，用 2.0molL的 KCI溶液定容，分别获得0.5、1.0、1.5和2.0μgNO:-N/mL 标准溶液。

　　(4)试剂。

　　①稀释氨水(NHOH)溶液:向约30m去离子水中加4~5滴浓氨水。

　　②氯化铵(NHCI)溶液:将10gNHCI溶解于装有750mL去离子水的1L容量瓶中，加入稀释的NHOH 调节pH 值至 8.5,添加 0.5 mLBri-35,定容到1L,摇。(注意:只需要加入两滴稀释的NHOH就可以达到预期 pH 值。)

　　③ 显色剂:向装有大约 750m去离子水的1L容量瓶中小心加入100mL浓HPO:(见 6.3.5 节的注释 2)和 10g的磺胺，完全溶解后，加入0.5gN-1-萘基-乙二胺二盐酸盐(马歇尔试剂)并使之溶解，用去离子水定容至1L并摇匀，再加入0.5 mLBri-35，存储在棕色玻璃瓶中，可以稳定保存一个月。

　　(5)CRC 所需试剂

　　① 硫酸铜溶液(2% w/v):将 20gCuSO4·5H0溶解在一个装有大约 900mL 去离子水的1L容量瓶中，用去离子水定容至1L并摇匀。

　　② 盐酸溶液(0.5 mo1L):在装有大约 70 mL, 去离子水的 100 m,容量瓶中缓慢加入 4.15 mL 的浓 HC1(见6.2.5 节注释2)，用去离子水定容至 100mL并摇匀。

　　3、步骤

　　(1)将冷藏的土壤提取液恢复至室温。

　　(2)摇匀。

　　(3)启动自动分析器(Maynard和Kalra,1993;Kalra和 Maynard,1991)，让色度计预热至少 30 min。

　　(4)所用管路用去离子水润洗10min。

　　以确保彻底冲洗该系统(通过清洗管路注入2.0molLKC1)(5)所用管路用正确的试剂润洗 20 min,

　　(6)建立一个稳定的基线。

　　(7)进高浓度的标样并运行5min。

　　(8)如果需要，重设基线。

　　(9)转移标准溶液到样品杯中，并以降序排列置于托盘上。

　　(10)转移样品溶液到样品杯中，并依次放置在托盘上。

　　(11)开始运行。

　　(12)运行完成后，重新测定标样以确保没有漂移，并重新建立基线

　　(13)关机前，用去离子水冲洗 20min。

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