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我国土壤全磷检测的国家标准方法为氢氧化钠熔融-钼锑抗比色法,适用于各类土壤全磷含量的测定,主要技术规范如下:
一、方法原理
土壤样品与氢氧化钠熔融,使含磷矿物及有机磷转化为可溶性正磷酸盐,经稀硫酸溶解后,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,通过分光光度计在700nm波长处定量测定。
二、仪器与试剂
仪器设备
高温电炉(0-1000℃可调)
镍坩埚(30mL容量)
分光光度计(700nm波长)
分析天平(感量0.0001g)
关键试剂
氢氧化钠(GB 629)
钼锑抗显色剂(含钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸)
磷标准溶液(KH₂PO₄配制)
三、操作步骤
样品处理
土样风干后过0.149mm筛,称取0.20g于镍坩埚中。
加入2.0g氢氧化钠,450℃熔融15分钟,650℃维持15分钟。
显色测定
熔块用稀硫酸溶解后定容至100mL。
取3mL待测液,调节pH至中性,加入钼锑抗显色剂定容至50mL。
静置30分钟后测定吸光度。
四、注意事项
安全防护:熔融过程需佩戴防护面罩,避免氢氧化钠灼伤。
校准要求:分光光度计需用标准缓冲液校准,显色剂需现配现用。
误差控制:平行样测定偏差应≤5%,空白实验需同步进行。
五、替代方法
对于特殊土壤(如红壤),可采用高氯酸-硫酸消解法,分解率达95%以上。
来源:网络
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