矿石中硅(Si)含量的检测是地质、冶金、建材和化工等行业的重要分析项目。由于硅在自然界主要以二氧化硅(SiO₂)或硅酸盐矿物形式存在，化学性质稳定、难溶于普通酸，因此其准确测定需采用合适的分解方法和分析技术。

　　常用检测方法分类

　　1. 重量法(经典标准法)

　　方法名称：动物胶凝聚重量法 或 氯化铵重量法

　　适用范围：高硅样品(如石英岩、花岗岩、铁矿、铝土矿等)，SiO₂ 含量 > 5%

　　原理：

　　样品经碱熔(Na₂CO₃ 或 NaOH)或酸溶(HF-HNO₃)分解;

　　在盐酸介质中，硅酸(H₄SiO₄)脱水形成不溶性硅酸凝胶;

　　加入动物胶(阳离子蛋白质)使硅酸凝聚沉淀;

　　过滤、灼烧至恒重，称得 SiO₂ 质量。

　　反应简式：

　　优点：准确度高，适用于仲裁分析;

　　缺点：操作繁琐、耗时长(>4 小时/样)，易受钨、铌、钽等干扰;

　　标准依据：

　　GB/T 6730.65-2009《铁矿石 硅含量的测定 重量法》

　　ISO 2598-1:2018(铁矿石—硅的测定—第1部分：重量法)

　　注意：若矿石含氟(如萤石)，需先除氟，避免生成挥发性 SiF₄ 导致结果偏低。

　　2. 氟硅酸钾滴定法(容量法)

　　适用范围：中高硅含量(1% ～ 30%)，如铝土矿、锰矿、石灰石等;

　　原理：

　　样品用碱熔融，使硅转化为可溶性硅酸盐;

　　在高浓度 KCl 和 HNO₃ 介质中，硅形成氟硅酸钾(K₂SiF₆)沉淀;

　　沉淀经洗涤后，在沸水中水解，释放出 HF;

　　用 NaOH 标准溶液滴定生成的 HF。

　　优点：比重量法快速，精度较高;

　　缺点：对温度、酸度、沉淀条件敏感;不适用于含大量铝、钛的样品(共沉淀干扰);

　　标准依据：GB/T 24177-2009(稀土硅铁合金)、部分冶金行业标准。

　　3. 分光光度法(硅钼蓝法)

　　适用范围：低硅含量(0.01% ～ 2%)，如铜精矿、锌精矿、贵金属矿等;

　　原理：

　　样品经碱熔或酸溶，硅转化为正硅酸;

　　在酸性条件下与钼酸铵反应生成硅钼黄;

　　用还原剂(如抗坏血酸、硫酸亚铁)还原为硅钼蓝;

　　在 650–815 nm 处测吸光度，通过标准曲线定量。

　　优点：灵敏度高(检出限 ～1 mg/kg)，适合微量硅;

　　缺点：易受磷、砷干扰(也生成杂多酸)，需掩蔽或分离;

　　标准依据：GB/T 1507-2004《锰矿石 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法》

　　4. X射线荧光光谱法(XRF)

　　原理：测量 Si 元素特征 X 射线强度，通过校准曲线计算含量;

　　类型：

　　波长色散 XRF(WDXRF)：精度高，适合主量元素;

　　能量色散 XRF(EDXRF)：便携，适合现场筛查;

　　优点：无损、快速、多元素同时分析;

　　缺点：

　　轻元素 Si(Z=14)灵敏度较低;

　　需制备熔融玻璃片(Li₂B₄O₇ 熔片法)以消除粒度和矿物效应;

　　不适合痕量硅(<0.1%);

　　标准依据：GB/T 20124-2006《铁矿石 硅含量的测定 X射线荧光光谱法》

　　5. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)

　　前处理：样品需用 HF-HNO₃ 微波消解 或 碱熔 完全溶解;

　　检测：在 251.611 nm 或 288.158 nm 波长处测 Si 强度;

　　优点：多元素、线性范围宽(mg/kg ～ %级);

　　缺点：

　　Si 易在雾化器和炬管中沉积，造成记忆效应;

　　需使用 HF-resistant(耐氢氟酸)进样系统;

　　高盐基体可能抑制信号;

　　适用：中低含量硅的多元素同步分析。

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