铁矿石中“金属铁”的化验检测是一个需要特别澄清的概念。在天然铁矿石(如赤铁矿 Fe₂O₃、磁铁矿 Fe₃O₄、褐铁矿、菱铁矿等)中，铁元素主要以氧化物、氢氧化物或碳酸盐等化合物形式存在，几乎不含单质的金属铁(Fe⁰)。

　　因此，通常所说的“铁矿石中金属铁的检测”可能存在以下几种理解：

　　误称：实际想检测的是铁矿石中的全铁含量(Total Iron Content, TFe)，即所有形态铁的总和。这是铁矿石重要的质量指标。

　　特殊矿石：检测某些特殊矿石(如某些风化壳型矿、或含自然铁的极罕见矿床)中的单质铁。

　　工艺产物：检测在直接还原铁(DRI)、海绵铁或金属化球团等冶炼中间产品中的金属铁含量，这些是人为将铁矿石中的铁还原得到的单质铁。

　　根据常见的需求，下面重点介绍铁矿石中全铁含量的化验方法，并简要说明金属铁在还原产物中的检测。

　　一、 铁矿石中全铁含量(TFe)的检测

　　这是铁矿石贸易、选矿和冶炼中核心的化验项目。国际和国家标准(如 ISO 2597, GB/T 6730)规定了多种方法，常用的是三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法。

　　1. 三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法(标准方法)

　　原理：

　　溶解：用盐酸-氟化钠等混合酸在低温下溶解铁矿石样品，将铁全部转化为 Fe²⁺ 和 Fe³⁺。

　　预还原：加入氯化亚锡(SnCl₂)将大部分 Fe³⁺ 还原为 Fe²⁺，溶液变为淡黄色或无色。

　　除余Sn²⁺：加入三氯化钨(或氯化汞，但因毒性大已逐渐淘汰)作为氧化还原指示剂，过量的 Sn²⁺ 将其还原为蓝色的低价钨(W⁵⁺)，表明预还原完成。

　　主还原：加入三氯化钛(TiCl₃)将剩余的 Fe³⁺ 完全还原为 Fe²⁺，并过量一滴，使低价钨的蓝色加深。

　　氧化除Ti³⁺：通入空气或加入少量重铬酸钾溶液，将过量的 Ti³⁺ 和低价钨氧化，溶液褪为无色。

　　滴定：以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶液滴定溶液中的 Fe²⁺。溶液由绿色变为稳定的紫红色即为终点。

　　计算：根据重铬酸钾的浓度和消耗体积，计算出样品中的全铁含量。

　　反应式：

　　滴定反应：6Fe²⁺ + Cr₂O₇²⁻ + 14H⁺ → 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

　　铁含量计算：TFe (%) = (V × C × M_Fe × 10⁻³ / m) × 100%

　　V：K₂Cr₂O₇ 标准溶液体积 (mL)

　　C：K₂Cr₂O₇ 标准溶液浓度 (mol/L)

　　M_Fe：铁的摩尔质量 (55.85 g/mol)

　　m：样品质量 (g)

　　优点：准确度高，是仲裁和标准方法。

　　缺点：操作步骤繁琐，涉及有毒试剂(SnCl₂, HgCl₂)，对操作人员技术要求高。

　　2. 其他全铁检测方法

　　原子吸收光谱法 (AAS)：

　　将样品完全消解(酸溶)，制成溶液，在铁元素特征波长(248.3 nm)下测定吸光度，通过标准曲线定量。

　　优点：操作相对简单，可同时测其他元素。

　　缺点：需标准溶液校准，仪器成本较高。

　　电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES)：

　　原理类似AAS，但可多元素同时测定，线性范围宽，灵敏度高。

　　是现代实验室的主流方法之一。

　　X射线荧光光谱法 (XRF)：

　　波长色散 (WDXRF) 或 能量色散 (EDXRF)。

　　优点：快速、无损、可测多种元素。

　　应用：常用于矿山现场快速分析或过程控制，但需用化学方法(如滴定法)分析的标准样品进行校准。

　　二、 金属铁(Fe⁰)的检测(针对还原产物)

　　在直接还原铁(DRI)、海绵铁等产品中，铁以单质形式存在，需要检测金属铁含量或金属化率(Metallic Iron Content)。

　　常用方法：硫酸铜溶液浸取-重量法或滴定法

　　原理：利用单质铁(Fe⁰)能与硫酸铜发生置换反应，而氧化铁(FeO, Fe₂O₃, Fe₃O₄)不能。

　　反应式：Fe⁰ + Cu²⁺ → Fe²⁺ + Cu⁰

　　步骤：

　　浸取：称取一定量样品，加入过量的中性硫酸铜溶液，在氮气保护下加热搅拌。单质铁被溶解，铜被置换析出。

　　过滤：将反应后的溶液过滤，洗涤。

　　测定：

　　重量法：将滤纸和沉淀(含置换出的铜和未反应的物料)在惰性气氛下灼烧，使碳和有机物烧失，再称重。通过铜的质量计算出参与反应的铁的质量。

　　滴定法：测定滤液中生成的 Fe²⁺ 含量(可用重铬酸钾滴定)，从而计算出被浸取的金属铁量。

　　计算：金属铁 (%) = (浸取出的铁质量 / 样品总质量) × 100%

　　优点：选择性好，只测定单质铁。

　　标准：该方法被写入相关行业标准(如 YS/T 241-2008《直接还原铁 金属铁含量的测定》)。

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