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原理
“三明治”测试法可用z少量处理过(风干、研后)的土样来实现NSR 的测量。其基本原理是让树脂膜与土壤在潮湿条件下直接接触24h,以吸收土壤中的养分离子。
材料和试剂
(1)树脂膜:由 Westemm AgInnovation 公司(Saskatoon,SK)提供。其他的经销商有 BDH(PooleEngland)和 Ionics(Watertown,Massachusetts)公司。膜片切成约8cm2的正方形,以确保可刚好装入瓶盖内。
(2)Snapcap瓶盖(7号)。
(3)带盖子的Snapcap瓶(7号)。
(4)封口膜。
(5)分析天平。
(6)振荡器。
(7)移液枪(1mL或2mL)和枪头(或滴管)。
(8)0.5mol/L NaHCO3溶液:将 42g NaHCO3溶于去离子水,定容于 1L 容量瓶中。
(9)0.5 mol/L HC1:用去离子水与 42 m 浓盐酸混合,定容于 1L 容量瓶中。
步骤
1.准备/再生
树脂膜在使用之前必须清洗和再生。在进行测定之前,所用的膜不能被离子污染,这一点很重要。
(1)使用前,阳离子交换树脂膜必须用 0.5 molL,的 HC1清洗/再生两次,每次1h,每1cm2 膜需要使用3mL的 HC1清洗。这可以将阳离子交换膜交换位点处于质子化状态,作为电荷平衡离子。二者混合后应每 15 min 搅动或搅拌一次,或者如果可能的话在旋转或往复振荡器上持续低速振荡。若平衡离子为非质子,则清洗过程应重复四次。
(2)清洗新的或再生的阴离子交换膜,需用 0.5mol/L,的NaHCO3溶液浸泡四次,每次2h,每1cm2膜需要3 mL 的 NaHCO3溶液浸泡。溶液也需要定期搅拌或慢慢摇动。这可以将阴离子交换膜交换位点置于 HCO3离子状态。
(3)用去离子水冲洗新的或再生的膜,并在使用前将膜放置在去离子水中。
2.提取
(1)风干的土壤样品(<2mm)放入两个 Snapcap瓶盖中,将土样装满,高于盖子边缘,以确保膜表面和土壤充分接触。
(2)将装有土壤样品的 Snapcap 瓶盖放在分析天平上。加入去离子水至土壤接近饱和,或加至田间表面和土壤充分接触。持水量。如果只加至田间持水量,应提前测定所需的水量。
(3)将阳离子或阴离子交换膜放在其中一个 Snapcap 瓶盖中土样的表面,然后将另一个带土样的瓶盖覆盖在上面,做成一个“三明治”,即膜被夹在两个含土壤的瓶盖中间。通常情况下,如果测量所有的阴、阳离子,需要分别制作一个阴离子和一个阳离子交换膜“三明治”。
(4)用封口膜将“三明治”密封,避免提取过程中水分流失。
(5)和商业实验室中膜的提取时间相似,提取时间通常设置为 24 h。
3.洗脱
(1)向Snapcap瓶(7号)中加入 20 mL 0.5 mol /L的 HC1。
(2)除去“三明治”的封口膜,将两个瓶盖分开并用镊子挑出膜,然后用去离子水将膜表面冲洗干净,这一点对于避免土壤颗粒进入 HC1洗脱液非常重要。
(3)洗净的膜放入装有0.5mol/L HC1的瓶中,将盖子盖上并在振荡器上以200r/min 转速振荡1h.同一土壤样品的阳离子交换膜和阴离子交换膜可放置在同一批 20 mL HC1 洗脱液中,H+会洗脱阳离子C1-可以洗脱阴离子。在振荡过程中洗脱液应完全覆盖膜以确保洗脱完全。
4.离子测定
HC1洗脱液中养分离子的浓度可通过多种常用的土壤化学分析设备进行测定,包括手动或自动比色法、离子色谱法、原子吸收火焰发射(AA-FE)光谱法、电感耦合等离子体(ICP)光谱法等。
来源:网络
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