方法一：液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS) —— 推荐方法(高灵敏、准确)

　　适用性：复杂基质中痕量TEA检测

　　优点：高选择性、高灵敏度(可达μg/kg级)、可确证结构

　　缺点：设备昂贵，需专业操作

　　操作流程：

　　提取：

　　称取5–10 g土壤(干重)于离心管中

　　加入10–20 mL 超纯水或甲醇-水(1:1, v/v)

　　超声提取30 min(或振荡2 h)

　　离心(10,000 rpm, 10 min)，取上清液

　　净化(可选)：

　　若基质复杂，可用HLB固相萃取柱(SPE)净化

　　上样 → 水洗 → 甲醇洗脱 → 浓缩定容

　　HPLC-MS/MS分析：

　　色谱柱：C18反相柱(如Agilent ZORBAX SB-Aq)

　　流动相：

　　A：水 + 0.1%甲酸

　　B：甲醇

　　梯度洗脱

　　质谱条件：

　　离子源：ESI(电喷雾电离)

　　模式：正离子模式 [M+H]⁺

　　母离子 m/z：148.1

　　子离子 m/z：104.1、86.1(用于定量和定性)

　　定量：

　　外标法或内标法(可使用同位素标记TEA-d₆作为内标)

　　建立标准曲线(浓度范围：0.01–10 mg/L)

　　检出限(LOD)：约 0.01–0.05 mg/kg(土壤)

　　定量限(LOQ)：约 0.05–0.1 mg/kg

　　方法二：气相色谱-质谱法(GC-MS) —— 需衍生化

　　适用性：具备GC-MS但无HPLC-MS的实验室

　　缺点：TEA极性大、沸点高、不易挥发，需衍生化处理

　　操作要点：

　　衍生化：

　　常用试剂：N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)+ 三甲基氯硅烷(TMCS)

　　将提取液干燥后，加入衍生化试剂，70°C反应30–60 min

　　生成三甲基硅基(TMS)衍生物，提高挥发性

　　GC-MS分析：

　　色谱柱：DB-5MS 或 HP-5MS

　　程序升温：50°C → 300°C

　　质谱：EI模式，全扫描或SIM模式

　　衍生物特征离子：m/z 262、204、147 等

　　注意：衍生化步骤复杂，回收率可能不稳定。

　　方法三：离子色谱法(IC) —— 适用于水溶性胺类

　　原理：TEA在水中可解离，可用阳离子交换柱分离

　　检测器：电导检测器 或 质谱检测器(IC-MS)

　　优点：无需衍生化，适合水提液

　　缺点：土壤基质干扰大，灵敏度较低

　　方法四：分光光度法(间接法) —— 筛查方法(不推荐精确检测)

　　原理：利用TEA与某些金属离子(如Cu²⁺)形成络合物，测吸光度

　　缺点：选择性差，易受其他胺类、有机物干扰

　　仅适用于高浓度工业废渣的初步筛查

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