氯化亚锡(SnCl₂)法是一种经典的铁矿石全铁(TFe)含量测定方法，主要用于还原三价铁(Fe³⁺)为二价铁(Fe²⁺)，再通过重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)滴定法测定铁含量。下面是具体步骤及注意事项：

　　1. ‌样品预处理‌

　　‌溶解样品‌：称取0.2g铁矿石粉末(精确至0.0001g)，加入5mL盐酸(HCl)和数滴氯化亚锡(SnCl₂)溶液，加热至沸以完全溶解矿石‌。

　　‌预还原‌：趁热滴加SnCl₂溶液至溶液变为浅黄色，确保Fe³⁺完全还原为Fe²⁺‌。

　　2. ‌还原与指示终点‌

　　‌钨酸钠(Na₂WO₄)指示‌：加入4滴Na₂WO₄溶液，再滴加三氯化钛(TiCl₃)至溶液出现浅蓝色(Ti³⁺过量与WO₄²⁻生成蓝色络合物)‌。

　　‌消除过量还原剂‌：滴加稀K₂Cr₂O₇溶液至蓝色消失，去除过量Ti³⁺‌。

　　3. ‌滴定测定‌

　　‌混酸介质‌：加入10mL硫酸-磷酸(H₂SO₄-H₃PO₄)混合酸和4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.1mol/L K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至稳定的紫红色终点‌。

　　‌计算铁含量‌：根据消耗的K₂Cr₂O₇体积计算铁含量(反应式：6Fe²⁺ + Cr₂O₇²⁻ + 14H⁺ → 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O)‌。

　　4. ‌注意事项‌

　　‌SnCl₂用量控制‌：过量SnCl₂会与后续加入的HgCl₂生成黑色Hg沉淀，干扰测定，需控制至溶液呈浅黄色‌。

　　‌无汞替代法‌：传统方法使用HgCl₂消除过量SnCl₂，但因其剧毒性，现多采用TiCl₃替代，避免汞污染‌。

　　‌干扰消除‌：加入硫酸锰(MnSO₄)可消除Cl⁻干扰，防止其被K₂Cr₂O₇氧化导致结果偏高‌。

　　5. ‌方法对比‌

　　‌经典法‌：SnCl₂-HgCl₂-K₂Cr₂O₇法(含汞，已逐步淘汰)‌。

　　‌无汞法‌：SnCl₂-TiCl₃-K₂Cr₂O₇法(环保，推荐使用)‌。

　　应用场景

　　‌工业分析‌：适用于磁铁矿、赤铁矿等铁矿石的全铁含量测定，精度可达±0.2%‌。

　　‌环保要求‌：无汞法符合现代环保标准，减少实验污染‌

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