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完全燃烧:确保样品完全燃烧,硫全部转化为SO₂。这依赖于足够的温度、氧气流量、助熔剂和燃烧时间。WO₃能有效催化并防止SO₃生成。
防止SO₃生成:SO₃在吸收液中生成硫酸,但不会与I₂反应,导致结果偏低。WO₃和合适的燃烧条件是关键。
吸收完全:确保气体流速适中,吸收液新鲜,滴定杯密封良好,防止SO₂逸出。
终点判断:蓝色出现要稳定(30秒不褪)。若终点后蓝色很快褪去,说明燃烧不完全或有干扰物质。
空白值:试剂、氧气、环境中的微量硫会带来空白,必须扣除。
标准溶液标定:碘酸钾-碘化钾溶液的滴定度(T)必须准确标定,并定期复核。
样品代表性:铁矿石样品必须充分研磨、混匀,确保取样的代表性。
干扰:高含量的氟、氯可能有轻微干扰,通常在铁矿石中影响不大。
来源:网络
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