水土中微塑料的检测是评估环境污染与生态风险的重要环节，涉及样品采集、前处理、鉴定及定量分析等多个步骤。以下为系统的检测方法与技术要点：

　　一、样品采集与保存

　　水体样品

　　采集方法：

　　表层水：使用不锈钢采样器或玻璃瓶采集水面下0~30cm水样，避免扰动沉积物。

　　深层水/沉积物：采用抓斗式采样器或柱状采样器获取沉积物样品(0~10cm层)。

　　体积控制：

　　淡水：过滤50~100L水样(视污染程度);

　　海水：过滤200~500L水样(微塑料浓度较低)。

　　土壤/沉积物样品

　　采样点：按网格法或沿污染梯度布点，表层土(0~5cm)为主。

　　保存条件：样品置于玻璃瓶或铝箔袋中，-20℃冷冻避光保存，防止塑料老化降解。

　　二、前处理流程

　　物理分离

　　过滤：水样经不锈钢筛网(5μm~5mm孔径)过滤，收集截留物。

　　密度浮选：

　　土壤/沉积物：加入饱和NaCl溶液(密度1.2g/cm³)或ZnCl₂溶液(密度1.6~1.8g/cm³)，搅拌后静置，取上清液富集微塑料。

　　重复3次以提高回收率。

　　化学消解

　　有机物去除：

　　30% H₂O₂(50℃处理48小时)或10% KOH(60℃处理72小时)，降解生物质和有机质。

　　纤维处理：含纤维素样品(如植物残体)需额外使用次氯酸钠(NaClO)浸泡。

　　注意事项：避免使用强酸(如HNO₃)，防止塑料溶解或形变。

　　净化与浓缩

　　消解后样品经去离子水冲洗，过筛(1mm~5μm尼龙网)，干燥后备用。

　　三、检测与鉴定技术

　　目视筛选

　　显微镜初筛：体视显微镜(10~40倍)下按形状(纤维、碎片、颗粒)分类，排除非塑料杂质。

　　局限性：无法区分塑料类型，易误判染色颗粒或天然纤维。

　　光谱分析

　　傅里叶变换红外光谱(μ-FTIR)：

　　分辨率4cm⁻¹，扫描范围4000~400cm⁻¹，匹配标准聚合物谱库(如OPUS库)。

　　可鉴定粒径>20μm的微塑料类型(如PE、PP、PET)。

　　拉曼光谱：

　　空间分辨率更高(~1μm)，适合纳米级塑料检测，但易受荧光干扰。

　　热化学分析

　　热解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)：

　　加热至600℃裂解塑料，通过特征碎片峰(如苯乙烯单体对PS)定量分析。

　　优点：可检测小粒径(<1μm)及炭化塑料，提供聚合物质量浓度。

　　荧光染色法

　　使用尼罗红(Nile Red)染色非极性塑料，荧光显微镜下观察(激发/发射波长：530/590nm)。

　　快速筛查但无法区分聚合物种类。

　　四、数据分析与报告

　　参数记录

　　数量浓度(个/m³或个/kg)、粒径分布(μm~mm级)、形状(纤维/碎片/颗粒)、颜色及聚合物类型。

　　污染评估

　　结合背景值对比，计算污染负荷指数(PLI)或风险熵值(RQ)。

　　质量控制

　　空白对照：全程设置空气、试剂和仪器空白，校正背景污染。

　　回收率测试：添加已知塑料标样(如PE微球)，回收率应>80%。

　　五、技术挑战与解决方案

　　小粒径检测

　　纳米级塑料(<1μm)需结合场流分离(AF4)与高分辨质谱联用。

　　复杂基质干扰

　　沉积物中有机-矿物复合体可通过酶解(蛋白酶+纤维素酶)联合消解。

　　标准化缺失

　　参考ISO/TR 21960:2020指南，统一采样、前处理与数据报告格式。

　　六、应用与趋势

　　环境监测

　　追踪污水处理厂排放、农业覆膜降解等污染源。

　　生态毒理研究

　　评估微塑料对土壤微生物、水生生物的毒性效应。

　　技术革新

　　机器学习辅助识别：训练AI模型自动分类显微镜图像中的微塑料形态。

　　原位检测：开发拉曼光谱水下探头，实现河流/海洋原位监测。