污水检测是环境监测、污水处理厂运营及污染源排查的核心环节，旨在评估水质参数、污染物浓度及处理效果。以下是污水检测的关键指标、常用方法及操作规范：

　　一、常规理化指标检测

　　1. pH值

　　方法：pH计直接测定。

　　步骤：

　　校准pH计(使用pH 4.01、6.86、9.18标准缓冲液)。

　　将探头浸入污水样品，待读数稳定后记录。

　　标准限值：通常要求排放水pH 6~9(依据《污水综合排放标准》GB 8978-1996)。

　　2. 化学需氧量(COD)

　　方法：重铬酸钾法(HJ 828-2017)。

　　步骤：

　　消解：取20 mL水样，加入10 mL 0.25 mol/L重铬酸钾溶液和30 mL浓硫酸，150℃消解2小时。

　　滴定：冷却后加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至红褐色终点。

　　公式：

　　V0​：空白滴定体积(mL)，V_1V1​：样品滴定体积(mL)，CC：硫酸亚铁铵浓度(mol/L)。

　　3. 生化需氧量(BOD₅)

　　方法：稀释接种法(HJ 505-2009)。

　　步骤：

　　稀释：根据预估BOD值稀释水样(通常稀释10~50倍)。

　　接种：加入适量接种液(含好氧微生物)。

　　培养：20℃避光培养5天，测定溶解氧(DO)变化。

　　公式：

　　D1​,D2​：稀释水样培养前后的DO，B_1, B_2B1​,B2​：空白水样的DO，ff：稀释倍数。

　　4. 悬浮物(SS)

　　方法：重量法(GB 11901-89)。

　　步骤：

　　抽滤一定体积水样至已恒重的滤膜(孔径0.45 μm)。

　　105℃烘干2小时，冷却称重。

　　公式：

　　m1​：滤膜+悬浮物质量(g)，m_0m0​：滤膜质量(g)，VV：水样体积(L)。

　　二、营养盐与重金属检测

　　1. 氨氮(NH₃-N)

　　方法：纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)。

　　步骤：

　　调节水样pH至中性，加入酒石酸钾钠掩蔽钙镁离子。

　　加入纳氏试剂，静置10分钟，于420 nm测吸光度。

　　2. 总磷(TP)

　　方法：钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)。

　　步骤：

　　消解：水样+过硫酸钾，高压灭菌锅120℃消解30分钟。

　　显色：加入钼酸铵和抗坏血酸，700 nm测吸光度。

　　3. 重金属(Pb、Cd、Hg等)

　　方法：

　　原子吸收光谱法(AAS)：火焰法测高浓度，石墨炉法测痕量。

　　ICP-MS：多元素同时检测，适用于超低浓度(如Hg、As)。

　　前处理：水样经硝酸酸化(pH<2)，0.45 μm滤膜过滤。

　　三、微生物指标检测

　　1. 总大肠菌群

　　方法：多管发酵法(GB/T 5750.12-2006)。

　　步骤：

　　初发酵：接种水样于乳糖蛋白胨培养液，37℃培养24小时。

　　复发酵：产气阳性管转接EC培养基，44.5℃培养24小时验证。

　　2. 粪大肠菌群

　　方法：滤膜法(HJ 347.1-2018)。

　　步骤：

　　水样过滤至滤膜，贴于MFC培养基。

　　44.5℃培养24小时，计数蓝色菌落。

　　四、有机污染物检测

　　1. 石油类

　　方法：红外分光光度法(HJ 637-2018)。

　　步骤：

　　水样用四氯化碳萃取，经硅酸镁吸附除去极性物质。

　　测定2930 cm⁻¹(CH₂)、2960 cm⁻¹(CH₃)、3030 cm⁻¹(芳烃)处吸光度。

　　2. 挥发性有机物(VOCs)

　　方法：吹扫捕集-气相色谱质谱联用(HJ 639-2012)。

　　步骤：

　　水样中VOCs经高纯氮气吹扫，吸附于Tenax管。

　　热脱附后进入GC-MS分离定量。

　　五、关键注意事项

　　采样与保存：

　　避免使用金属或塑料容器污染(如测重金属用聚乙烯瓶，VOCs用玻璃瓶)。

　　部分指标需现场固定(如测硫化物加ZnAc₂，氰化物加NaOH)。

　　质量控制：

　　每批次检测包括空白样、平行样、加标回收样(回收率80%~120%)。

　　使用有证标准物质(如GSB系列)校准仪器。

　　安全防护：

　　强酸消解、挥发性试剂操作需在通风橱内进行，佩戴防护装备。

　　六、参考标准

　　国家标准：

　　《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)。

　　《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)。

　　国际标准：

　　EPA Method 200.7(ICP-AES测定金属)。

　　ISO 5667-3:2018(水质采样技术指南)。