土壤氮含量的测定是评估土壤肥力、指导施肥及研究氮循环的重要环节。根据氮的形态(全氮、铵态氮、硝态氮、有机氮等)，测定方法有所不同。以下是常用方法的系统方案：

　　一、全氮测定

　　1. 凯氏定氮法(经典方法，适用全氮)

　　原理：

　　土壤样品经浓硫酸消解，将有机氮和无机氮转化为铵态氮(NH₄⁺)，通过蒸馏释放NH₃，用硼酸吸收后滴定计算总氮量。

　　步骤：

　　样品消解：

　　称取0.5~1.0 g风干土(过100目筛)，加入10 mL浓硫酸和1 g催化剂(CuSO₄ + K₂SO₄，比例1:5)。

　　电炉加热至溶液澄清(约380℃，1~2小时)，冷却后定容至100 mL。

　　蒸馏与吸收：

　　取10 mL消解液加入凯氏蒸馏装置，加40% NaOH至强碱性。

　　蒸馏释放的NH₃用2%硼酸溶液吸收(加混合指示剂：甲基红-溴甲酚绿)。

　　滴定计算：

　　用0.01 mol/L HCl滴定至溶液由蓝绿色变为微红色。

　　公式：

　　(V: 样品滴定体积，V0​: 空白体积，C: HCl浓度)

　　注意事项：

　　消解需彻底(溶液透明无颗粒)。

　　防止NH₃挥发损失(密封蒸馏系统)。

　　2. 杜马斯燃烧法(快速法，适用全氮)

　　原理：

　　高温燃烧(900~1000℃)将土壤中所有氮转化为NOₓ，经还原为N₂后，用热导检测器(TCD)定量。

　　步骤：

　　称取0.1~0.2 g土壤样品，置于锡箔舟中。

　　样品在燃烧管中通入高纯氧气，高温燃烧生成N₂。

　　色谱仪检测N₂峰面积，标准曲线法定量。

　　优点：

　　无需消解，3~5分钟完成测定。

　　可同时测碳、氮含量(如元素分析仪)。

　　缺点：

　　仪器昂贵，需定期校准。

　　二、无机氮测定(铵态氮、硝态氮)

　　1. 氯化钾浸提-靛酚蓝法(铵态氮)

　　原理：

　　NH₄⁺与次氯酸盐在碱性条件下生成靛酚蓝，在625 nm处比色测定。

　　步骤：

　　浸提：

　　10 g新鲜土 + 50 mL 2 mol/L KCl，振荡1小时，过滤。

　　显色：

　　取5 mL浸提液，依次加入1 mL苯酚-硝普钠溶液、1 mL次氯酸钠溶液，40℃水浴20分钟。

　　测定：

　　分光光度计测625 nm吸光度，标准曲线法定量。

　　检出限：0.05 mg/kg。

　　2. 紫外分光光度法(硝态氮)

　　原理：

　　NO₃⁻在220 nm处有特征吸收，通过双波长法(220 nm和275 nm)消除有机物干扰。

　　步骤：

　　浸提：

　　10 g土 + 50 mL去离子水，振荡30分钟，离心过滤。

　　测定：

　　测220 nm和275 nm吸光度，ΔA = A220 - 2×A275。

　　标准曲线法计算NO₃⁻浓度。

　　注意事项：

　　样品需澄清(必要时用活性炭脱色)。

　　三、有机氮计算

　　有机氮(g/kg)=全氮−(铵态氮+硝态氮)

　　四、方法对比与选择

　　五、数据解读与质量控制

　　全氮参考范围：

　　农田土壤：0.5~5 g/kg。

　　森林土壤：1~10 g/kg(表层有机质丰富)。

　　质量控制：

　　使用标准土壤样品(如NIST SRM 2711)校准。

　　平行样相对偏差<5%。

　　加标回收率：90%~110%。

　　六、注意事项

　　样品保存：

　　测定无机氮需用新鲜土样(4℃保存，48小时内完成)。

　　全氮可用风干土(避免高温烘干，防止氮损失)。

　　干扰控制：

　　凯氏法消解时，高氯酸盐或硝酸盐可能干扰，需预还原处理。

　　硝态氮测定中，Cl⁻浓度过高需稀释或采用镉柱还原法。

　　安全防护：

　　凯氏法涉及浓硫酸、强碱，需穿戴防护装备。

       来源：网络