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土壤中钨(W)的测定属于痕量重金属元素分析范畴。由于钨在土壤中背景含量通常较低(一般为 0.1–5 mg/kg),且易受矿物组成(如白钨矿 CaWO₄、黑钨矿 (Fe,Mn)WO₄)影响,需采用高灵敏度、高选择性的分析方法。下面是依据中国国家标准(GB)、环保行业标准(HJ)及国际通用方法整理的土壤中钨的测定技术方案。
测定方法(按灵敏度与普及度排序)
方法 1:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)(首选)
标准依据:HJ 803-2016《土壤和沉积物 金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》
检出限:0.01–0.05 mg/kg
操作要点:
使用 ¹⁸⁴W 或 ¹⁸⁶W 同位素(避免 ¹⁸⁰Hf 等干扰);
加入 内标(如 Rh、In)校正基体效应和信号漂移;
若用 HF 消解,需 赶酸至近干 + HNO₃ 复溶,避免 SiF₄ 沉淀堵塞锥口。
优势:多元素同时测定、灵敏度高、线性范围宽。
方法 2:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
适用条件:钨含量 > 1 mg/kg(如矿区土壤)
检出限:0.1–0.5 mg/kg
分析线:207.911 nm、224.877 nm(注意 Fe、Al 背景干扰)
优点:成本低于 ICP-MS,适合常规实验室;
局限:对低背景土壤(<1 mg/kg)灵敏度不足。
方法 3:分光光度法(硫氰酸盐法,科研/应急用)
原理:在磷酸介质中,W⁶⁺ 与 SCN⁻ 形成黄色络合物 [WOSCN]²⁺,于 400–410 nm 测吸光度。
检出限:~1 mg/kg(不适合环境本底土壤)
干扰:Mo⁶⁺、V⁵⁺、Fe³⁺ 严重干扰,需掩蔽(如酒石酸、EDTA)或萃取分离。
现状:已基本被仪器法取代,仅用于无 ICP 设备的场合。
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来源:网络
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