土壤中的二氧化硅(SiO₂)检测是土壤矿物学、农业地质、环境科学和工业原料评估中的重要分析项目。二氧化硅主要以石英(结晶态) 和无定形硅(非晶态) 两种形式存在于土壤中，其含量影响土壤的物理性质(如透气性、保水性)、肥力(硅作为植物有益元素)以及工业用途(如陶瓷、玻璃原料)。

　　常用检测方法

　　1. 碱熔-硅钼蓝分光光度法(国家标准法)

　　原理：

　　土壤样品经 Na₂CO₃ 或 NaOH 高温熔融，使所有硅酸盐分解，SiO₂转化为可溶性硅酸盐。

　　在酸性条件下与钼酸铵反应生成黄色硅钼杂多酸，再用还原剂(如抗坏血酸)还原为蓝色硅钼蓝。

　　用分光光度计在 810 nm 或 660 nm 处测定吸光度，计算SiO₂含量。

　　优点：

　　可测定总SiO₂，结果准确。

　　成本低，适合大批量样品。

　　标准：

　　GB/T 3074.1-2017《铁合金 硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法》(可参考)

　　DZ/T 0064.64-1993《地下水水质分析方法》中硅的测定

　　ISO 29581-2:2007(水泥中SiO₂测定，方法类似)

　　常用、经典的化学分析方法，适用于实验室常规检测。

　　2. 氢氟酸挥发-重量法(重量法)

　　原理：

　　土壤样品与 氢氟酸(HF) 和 硫酸(H₂SO₄) 共热，SiO₂以 SiF₄ 气体 形式挥发。

　　测定挥发前后坩埚质量差，计算SiO₂含量。

　　优点：

　　准确度高，常作为仲裁方法。

　　缺点：

　　使用剧毒HF，操作危险，需在通风橱中进行。

　　不能区分结晶态与非晶态。

　　适用：高硅样品(如石英砂、岩石)中总SiO₂测定。

　　标准：GB/T 1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》

　　3. X射线荧光光谱法(XRF)

　　原理：X射线激发样品中元素，检测硅的特征X射线强度。

　　优点：

　　无需化学处理，快速、无损。

　　可同时测定多种元素(Al、Fe、Ca、K等)。

　　缺点：

　　不能区分结晶态与非晶态。

　　对轻元素(如Si)灵敏度较低，需压片或熔片制样。

　　制样方式：

　　粉末压片法：适用于半定量。

　　熔融制样法(Li₂B₄O₇ 熔剂)：消除矿物效应，提高准确性。

　　标准：GB/T 14506.15-2010《硅酸盐岩石化学分析方法 XRF法》

　　适合大批量样品快速筛查或地质调查。

　　4. 红外光谱法(FTIR)

　　原理：石英在 ~1080 cm⁻¹ 处有强吸收峰(Si-O-Si反对称伸缩振动)，可用于定性或半定量分析。

　　应用：

　　区分结晶态(石英)和无定形硅。

　　结合化学提取法评估活性硅。

　　方法：KBr压片法或ATR(衰减全反射)。

　　局限：需标准样品校准，不适合精确量化。

　　5. 化学提取法测定“活性二氧化硅”(植物可利用硅)

　　目的：测定土壤中可被植物吸收的无定形SiO₂。

　　常用提取剂：

　　柠檬酸 + 柠檬酸钠缓冲液(pH 3.3)

　　0.5 mol/L NaHCO₃ 溶液(pH 8.5)

　　稀NaOH溶液(0.1–0.5 M)

　　后续测定：

　　提取液中的硅用 硅钼蓝分光光度法 或 ICP-OES 测定。

　　参考标准：日本农业标准(JIS A 0701)中对活性硅的测定方法。

　　6. 电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES / ICP-MS)

　　原理：样品经酸消解或碱熔后，进入ICP系统测定硅元素。

　　优点：

　　灵敏度高，可同时测定多种元素。

　　ICP-OES 适合高含量Si，ICP-MS 适合痕量元素背景分析。

　　注意：

　　硅易形成难溶化合物，消解需彻底(常用HF参与消解，后用H₃BO₃掩蔽F⁻)。

　　标准：GB/T 223.59-2008(钢铁中Si测定，可参考)

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