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土壤浸出液无机盐检测方法

2025-08-27

  无机盐总量检测

  1. 电导率法 (EC)

  原理: 浸出液中离子总浓度越高,电导率越大。

  仪器: 电导率仪(需温度补偿至25°C)。

  测定: 直接测定浸出液的EC值(单位:mS/m 或 dS/m)。

  意义: 快速评估总盐分水平,是盐渍化诊断的首要指标。

  换算: EC值可粗略换算为总盐量(如EC₁:₅ (dS/m) × 6.5 ≈ 总盐量 g/kg)。

  2. 重量法(总可溶性盐)

  原理: 蒸干浸出液,称量残留无机盐质量。

  步骤: 取一定体积澄清浸出液,放入恒重蒸发皿,水浴蒸干,105°C烘干至恒重,称重。

  计算: 总可溶性盐含量 (g/kg) = [(m₂ - m₁) × V_total × 1000] / (V_sample × m_soil)

  意义: 测定总无机盐的基准方法。

  主要离子组分检测

  1. 阳离子检测

  K⁺, Na⁺:

  火焰光度法 (Flame Photometry): 经典方法,利用K、Na在火焰中发射的特征光谱(K: 768 nm, Na: 589 nm)进行定量。适用于浓度较高的K⁺、Na⁺。

  原子吸收分光光度法 (AAS): 更准确、灵敏,可同时测定多种金属离子。

  电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 或 质谱法 (ICP-MS): 首选高准确率方法。可同时、快速、准确地测定K⁺, Na⁺, Ca²⁺, Mg²⁺等多种阳离子,线性范围宽,灵敏度高。

  Ca²⁺, Mg²⁺:

  EDTA 络合滴定法:

  Ca²⁺: 在pH 12-13时,用钙指示剂,EDTA滴定。

  Mg²⁺: 在pH 10时,用铬黑T指示剂,EDTA滴定(此时Ca²⁺和Mg²⁺总量被滴定,减去Ca²⁺量得Mg²⁺)。

  ICP-OES/MS: 同上,推荐用于高精度和多元素分析。

  NH₄⁺ (铵离子):

  靛酚蓝比色法: NH₄⁺在碱性条件下与次氯酸盐和苯酚反应生成蓝色靛酚,于630 nm比色测定。灵敏度高,是标准方法(如NY/T 53-1987)。

  纳氏试剂比色法: 生成黄色或棕色络合物,在420 nm比色。需注意毒性。

  离子色谱法 (IC) 或 连续流动分析法 (CFA): 自动化程度高,适合大批量样品。

  2. 阴离子检测

  Cl⁻ (氯离子):

  硝酸银滴定法 (莫尔法): 以K₂CrO₄为指示剂,用AgNO₃标准溶液滴定,生成砖红色Ag₂CrO₄为终点。适用于浓度较高的Cl⁻。

  电位滴定法: 用银电极指示终点,更准确。

  离子色谱法 (IC): 首选方法,可同时测定多种阴离子。

  硫氰酸汞比色法: Cl⁻与硫氰酸汞反应,释放SCN⁻,与Fe³⁺生成红色络合物比色。

  SO₄²⁻ (硫酸根):

  硫酸钡比浊法/比色法: SO₄²⁻与Ba²⁺生成BaSO₄白色沉淀,测定浊度或用EDTA反滴定过量Ba²⁺。经典方法。

  EDTA 间接滴定法: 加入过量BaCl₂标准溶液,生成BaSO₄沉淀,用EDTA滴定剩余Ba²⁺。

  离子色谱法 (IC): 准确、推荐,可同时测定。

  重量法: 沉淀为BaSO₄,灼烧称重。准确,但耗时。

  NO₃⁻ (硝酸根):

  紫外分光光度法: NO₃⁻在220 nm有强吸收,NO₂⁻在275 nm有吸收。可通过A₂₂₀ - 2×A₂₇₅校正NO₂⁻干扰。简单快速。

  镉柱还原法 + 比色法: 将NO₃⁻还原为NO₂⁻,再用重氮-偶合比色法测定(540 nm)。经典标准方法。

  离子色谱法 (IC): 首选,直接、准确、无干扰。

  连续流动分析法 (CFA): 高通量。

  NO₂⁻ (亚硝酸根):

  重氮-偶合比色法: NO₂⁻在酸性条件下与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与N-(1-萘基)乙二胺偶合生成紫红色染料,在540 nm比色。标准方法。

  离子色谱法 (IC): 直接测定。

  HCO₃⁻/CO₃²⁻ (碳酸氢根/碳酸根):

  双指示剂滴定法:

  用酚酞指示剂(变色pH 8.3),HCl滴定至无色,消耗体积V₁(中和CO₃²⁻至HCO₃⁻)。

  加入甲基橙指示剂(变色pH 4.5),继续滴定至橙色,消耗体积V₂(中和HCO₃⁻至H₂CO₃)。

  计算CO₃²⁻和HCO₃⁻含量。

  酸碱滴定法: 直接用标准酸滴定至pH 4.5,测定总碱度(以HCO₃⁻计)。

  现代综合方法:离子色谱法 (IC)

  原理: 利用离子交换树脂对不同离子的亲和力差异进行分离,用电导检测器检测。

  优势:

  一针进样,同时测定 K⁺, Na⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, NH₄⁺, Cl⁻, SO₄²⁻, NO₃⁻, NO₂⁻, F⁻, H₂PO₄⁻/HPO₄²⁻, HCO₃⁻/CO₃²⁻ 等多种常见离子。

  准确度高、灵敏度高、抗干扰能力强。

  自动化程度高。

  应用: 是现代土壤浸出液无机盐分析的首选和高效方法,特别适合需要全面了解离子组成的场景。

       来源:网络

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