矿石中铅(Pb)和锌(Zn)的检测是地质勘探、选矿工艺控制和冶炼原料评价的关键环节。由于矿石基质复杂(常含 Fe、Cu、Ca、Si、Al 等干扰元素)，需采用强消解前处理 + 高精度仪器分析。下面是系统性的检测方法指南，涵盖标准依据、样品制备、消解技术、仪器选择及质量控制。

　　第一步：采样与制样(成败的关键)

　　矿石极不均匀，制样误差常大于分析误差。

　　采样：根据矿体特征，采用刻槽法、拣块法、钻探取芯等方式，确保样品具有代表性。

　　制样：

　　粗碎：用颚式破碎机破碎至直径1-2厘米。

　　细碎与研磨：使用对辊机、盘式破碎机等进一步破碎，z后用振动磨或棒磨机研磨至 -200目(<0.075mm)。这是为了暴露矿物颗粒，保证化学溶解的完全性和取样的均匀性。

　　混匀与缩分：采用“圆锥四分法”或使用分样器反复混匀缩分，得到约100克的分析样品。

　　第二步：样品分解(前处理)

　　根据矿石类型(氧化矿、硫化矿、混合矿)和后续测定方法选择分解方法。

　　酸溶法(常用)：

　　王水或逆王水溶解：对于大多数硫化矿和部分氧化矿有效。加热溶解后，铅、锌以离子形式进入溶液。

　　盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸：用于含硅量高的复杂矿石，氢氟酸(HF)用于分解硅酸盐。必须在通风橱内操作，并确保完全赶尽HF和高氯酸。

　　特点：速度快，空白低，适用于ICP-OES、AAS等仪器分析。

　　碱熔法：

　　使用过氧化钠、碳酸钠-硼酸等熔剂在高温(700-900℃)下熔融，将难溶矿物转化为可溶于酸的形式。

　　特点：分解z彻底，适合所有矿石类型，特别是难溶矿。但引入大量盐分，可能干扰后续测定，且过程繁琐。

　　火试金法(特殊)：

　　针对含金、银的铅锌矿。利用铅在高温下捕集贵金属的特性，将铅锌和贵金属同时富集在铅扣中，再进行灰吹和测定。

　　第三步：测定方法(核心分析技术)

　　1. 湿化学法(经典、仲裁方法)

　　EDTA滴定法：

　　原理：在特定的pH缓冲体系中，铅、锌离子与EDTA生成稳定络合物，用标准EDTA溶液滴定，根据消耗体积计算含量。

　　适用：高含量铅、锌(>1%)的精确测定，尤其用于贸易结算、仲裁分析。准确度高，但操作繁琐，需分离干扰元素(如用掩蔽剂或沉淀分离)。

　　碘量法/极谱法等：传统方法，现在较少使用。

　　2. 仪器分析法(现代、高效、主流)

　　电感耦合等离子体发射光谱法：

　　当前实验室的绝对主流。可同时测定Pb、Zn及伴生的Cu、Fe、As、Cd等数十种元素。

　　优点：线性范围宽(可同时测高含量和低含量)、精密度好、分析速度快、自动化程度高。

　　关键：需要配置合适的标准曲线，并用标准物质监控基体匹配。

　　原子吸收光谱法：

　　火焰AAS：适用于中高含量的Pb、Zn(通常>0.01%)，操作简单，成本较低。

　　石墨炉AAS：适用于痕量元素(如矿石中的Cd)，灵敏度极高。

　　缺点：一次只能测一种元素，效率低于ICP-OES。

　　X射线荧光光谱法：

　　快速筛查和过程控制之王。可直接对压片或熔片后的固体样品进行无损、快速、多元素同时分析。

　　优点：几乎无需化学前处理(制作玻璃熔片可消除矿物效应)，分析速度极快，适用于矿山现场、选厂流程的快速监控。

　　缺点：对于低含量(<0.01%)元素灵敏度不足，建立校准模型需要大量标准样品。

　　电感耦合等离子体质谱法：

　　主要用于矿石中超痕量伴生元素(如In、Ga、Ge、Tl)的分析，或同位素比值研究。对于主量元素铅锌，通常“大材小用”。

　　第四步：质量控制与数据处理

　　标准物质：必须使用与待测矿石类型、含量相近的国家/行业级地质标准物质同步分析，验证准确度。

　　空白试验：监控试剂和环境的污染。

　　平行样分析：检查精密度。

　　加标回收实验：验证方法的可靠性。

　　结果计算：根据样品称样量、定容体积、稀释倍数和仪器读数，计算出铅和锌的质量分数(%)。

       来源：网络