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根据矿石类型、目标元素含量范围和精度要求,选择不同的分析技术。
1. 化学分析法(湿法化学) 传统标准方法
通过化学反应和滴定/重量法测定,结果准确,常用于仲裁和标准样品定值。
滴定法:
EDTA络合滴定:测Ca、Mg、Cu、Zn、Pb等。
高锰酸钾滴定:测铁矿中的全铁(Fe)。
碘量法:测铜(Cu)。
酸碱滴定:测碳酸盐(CaCO₃)。
重量法:
沉淀目标元素为难溶化合物,称重计算。
如:BaSO₄重量法测硫(S)。
比色法/分光光度法:
适用于低含量元素(ppm级)。
如:邻二氮菲分光光度法测微量铁,二苯碳酰二肼法测Cr(VI)。
优点:准确度高,成本较低。
缺点:操作繁琐,耗时长,需熟练技术人员。
2. 原子吸收光谱法(AAS, Atomic Absorption Spectroscopy)
原理:将样品原子化(火焰或石墨炉),测量特定波长光被基态原子吸收的程度。
适用:
火焰AAS:测中高含量金属(Cu、Pb、Zn、Fe、Mn等)。
石墨炉AAS:测痕量元素(ppb级),如Cd、Hg、As。
优点:灵敏度高,选择性好,操作相对简单。
缺点:一次只能测一种元素。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES / ICP-AES) 推荐用于多元素分析
原理:样品在高温等离子体中激发,发射特征光谱,通过光谱强度定量。
优点:
多元素同时分析(可测70+种元素)。
线性范围宽(ppm到%级)。
精密度好,分析速度快。
缺点:仪器昂贵,需液体样品。
4. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 超痕量元素分析
原理:将样品离子化,通过质谱仪按质荷比(m/z)分离和检测。
优点:
灵敏度极高(ppt级,10⁻¹²)。
可测同位素比值。
多元素同时分析。
缺点:成本高,易受基体干扰和质谱干扰,需经验丰富的操作者。
应用:贵金属(Au、Ag、Pt族)、稀有稀土元素、环境污染物。
5. X射线荧光光谱法(XRF) 快速无损检测
原理:X射线激发样品,测量发射的二次X射线(荧光)能量和强度。
类型:
波长色散XRF(WDXRF):精度高,用于实验室。
能量色散XRF(EDXRF):便携式(pXRF),可现场快速筛查。
优点:
无损、快速(几分钟出结果)。
可测固体、粉末、熔片。
便携式XRF适合野外勘探。
缺点:
对轻元素(Z<11,如C、O、S)检测能力弱。
精度低于化学法和ICP,受样品粒度、湿度影响。
需标准样品校准。
6. 火试金法(Fire Assay)贵金属(Au、Ag)分析金标准
原理:用铅或锍(硫镍)作为捕集剂,在高温熔融状态下富集贵金属,然后灰吹或溶解分离,用称重法或AAS/ICP测定。
优点:富集效果好,适用于极低品位(ppb级)样品,结果准确可靠。
缺点:操作复杂,耗时长,需高温炉,有铅污染风险。
7. 其他方法
激光诱导击穿光谱(LIBS):快速、微区、无损,用于现场和在线检测。
中子活化分析(NAA):高灵敏度,无损,但需核反应堆,应用受限。
电子探针(EPMA):微区成分分析,用于矿物鉴定。
来源:网络
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