土壤农药残留检测是评估土壤环境污染、农产品安全、生态系统健康和人类健康风险的重要手段。随着农业集约化发展，农药(尤其是有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、三唑类等)在土壤中残留积累，可能通过食物链富集、地下水渗透、大气挥发等途径造成广泛污染。

　　二、主要检测的农药类别

　　三、标准检测流程

　　1. 样品采集与保存

　　采样工具：不锈钢铲、竹片、聚乙烯袋等(避免塑料污染)。

　　采样方法：五点法或S形采样，混合样，取 0–20 cm 耕作层 土壤。

　　样品量：1–2 kg。

　　处理：风干、去杂、研磨、过 60目(0.25 mm)筛。

　　保存：避光、4°C冷藏或-20°C冷冻，尽快分析。

　　2. 样品前处理(关键步骤)

　　(1)提取

　　将农药从土壤基质中分离出来。

　　常用提取溶剂：丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、石油醚等，常混合使用(如丙酮:石油醚 = 1:1)。

　　(2)净化

　　去除共提杂质(如有机质、色素、脂肪酸)，保护仪器。

　　3. 仪器分析

　　(1)气相色谱法(GC)

　　适用：挥发性、热稳定性好的农药(OCPs、OPs、Pyrethroids)。

　　检测器：

　　ECD(电子捕获检测器)：对卤素农药(如OCPs)灵敏度极高。

　　FPD(火焰光度检测器)：对含P、S农药(如OPs)选择性好。

　　NPD(氮磷检测器)：对含N、P农药灵敏。

　　MS(质谱检测器)：GC-MS 可定性定量，是金标准。

　　(2)液相色谱法(HPLC)

　　适用：热不稳定、极性大、难挥发的农药(如Carbamates、三唑类、磺酰脲类)。

　　检测器：

　　UV/VIS：通用，但选择性差。

　　DAD(二极管阵列)：可获取光谱信息。

　　MS/MS(串联质谱)：LC-MS/MS 灵敏度高、选择性强，适合复杂基质。

　　(3)高分辨质谱(HRMS)

　　如 LC-QTOF-MS：可进行非靶向筛查，发现未知污染物。

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