土壤中总无机磷(Total Inorganic Phosphorus, Pi)的测定是土壤磷素形态分级和肥力评价的重要环节。与“全磷”(Total P)不同，总无机磷特指土壤中所有非有机态的磷，包括水溶性磷、吸附态磷、碳酸盐结合态磷、铁铝结合态磷及闭蓄态磷等，不包括有机磷(如植酸、磷脂等)。

　　1. 试剂准备

　　浓硫酸(H₂SO₄)， 分析纯

　　高氯酸(HClO₄， 60-70%)， 分析纯 (!高危试剂，严格防爆)

　　钼锑抗显色剂：用于后续磷的比色测定。

　　磷标准溶液：配制系列浓度的KH₂PO₄标准液。

　　2. 土壤预处理(去除有机质)

　　称取约1.000g(精确至0.0001g)过100目筛的风干土样于瓷坩埚中。

　　将坩埚放入马弗炉，从室温升至550℃，保持4-6小时，充分灰化有机质。

　　关闭马弗炉，待温度降至约200℃后取出，冷却至室温。将灰分无损地转移至消解管或凯氏瓶中。

　　3. 酸溶消解(必须在通风橱内进行)

　　向盛有灰化土样的消解管中，加入8mL浓硫酸和10mL高氯酸。

　　瓶口盖一小漏斗，置于可控温电炉或消解仪上，低温(约200℃)加热，至产生大量白烟(SO₃)。

　　继续升温至约350℃，保持微沸，直至溶液变为无色或淡黄色清亮液体，且瓶内白烟几乎散尽。此时必须密切观察，防止蒸干!

　　关闭热源，冷却至室温。

　　4. 待测液制备

　　小心沿瓶壁加入约20mL蒸馏水，摇动使可溶盐溶解。

　　将消解液全部转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水多次冲洗消解管，洗涤液并入容量瓶。

　　冷却至室温后，定容至100mL，摇匀。此时溶液可能因含铁等离子而呈淡黄色，不影响测定。

　　静置或用无磷滤纸干过滤，得到澄清待测液。

　　5. 磷含量测定(钼锑抗比色法)

　　吸取适量(如5-10mL)澄清待测液于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至约30mL。

　　加入1滴二硝基酚指示剂，用稀NaOH或稀H₂SO₄调节pH至溶液微黄(中性)。

　　准确加入5mL钼锑抗显色剂，摇匀，定容至50mL。

　　室温下静置30分钟，使蓝色充分显色。在分光光度计上，用880nm或700nm波长比色(880nm灵敏度更高，干扰更少)。

　　根据标准曲线计算待测液中磷的浓度。

　　6. 空白试验

　　用同样方法处理一个不加土样的空白样，以校正试剂中的磷含量。

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