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石膏原矿石(主要成分为二水硫酸钙,CaSO₄·2H₂O)的检测旨在确定其纯度、杂质含量、物理性能及工业适用性(如建材、水泥缓凝剂、农业改良剂等)。以下是依据中国国家标准(GB)、行业规范及国际方法(ISO)整理的系统化检测方案。
核心检测方法(按国标与行业标准)
1. 结晶水与 CaSO₄·2H₂O 含量测定
方法:加热失重法(GB/T 5484-2012《石膏化学分析方法》)
原理:
二水石膏在 160–180°C 脱去 2 分子结晶水 → 半水石膏;
在 200°C 以上完全脱水 → 无水石膏。
操作:
称取 1 g 样品(过 0.08 mm 筛);
置于已恒重的铂金皿中;
230 ± 5°C 烘箱中加热 1 小时;
冷却称重,计算失重率。
计算:
CaSO4⋅2H2O(%)=失重(%)20.93%×100%CaSO4⋅2H2O(%)=20.93%失重(%)×100%(理论结晶水含量 = 20.93%)
注意:温度过高会导致 CaSO₄ 分解(>1200°C),故严格控温。
2. 三氧化硫(SO₃)
方法:硫酸钡重量法(GB/T 5484-2012)
原理:
样品经盐酸溶解 → SO₄²⁻ + BaCl₂ → BaSO₄↓(白色沉淀)→ 灼烧称重。
步骤:
酸溶(HCl)使硫酸盐完全释放;
加 BaCl₂ 沉淀 SO₄²⁻;
过滤、洗涤、800°C 灼烧至恒重;
计算 SO₃ 含量。
换算:
CaSO4⋅2H2O(%)=SO3(%)×172.1780.06=SO3(%)×2.15CaSO4⋅2H2O(%)=SO3(%)×80.06172.17=SO3(%)×2.15 此法为仲裁法,准确度高(误差 <0.3%)。
3. 氧化钙(CaO)
方法:EDTA 络合滴定法(GB/T 5484)
原理:
Ca²⁺ + EDTA → 稳定络合物,用钙指示剂(NN)终点变色(红→蓝)。
前处理:样品经酸溶(HCl-HNO₃)后调节 pH=12–13。
适用:快速测定总钙量,用于验证 Ca/S 比。
4. 杂质元素(SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃ 等)
方法:X射线荧光光谱法(XRF) 或 ICP-OES
XRF(推荐):
制样:熔融法(Li₂B₄O₇ 熔剂)制玻璃片;
优点:无损、多元素同步、精度高(RSD <1%);
依据:GB/T 14506.28-2010(硅酸盐岩石 XRF 法,适用于石膏)。
ICP-OES:
需酸消解(HNO₃-HF-HClO₄);
适用于微量杂质(如 Mg、K、Na)。
5. 可溶性盐与氯离子(Cl⁻)
方法:电位滴定法或离子色谱(IC)
意义:Cl⁻ 影响水泥凝结,建材级要求 <0.05%。
标准:GB/T 5484-2012 中 Cl⁻ 测定(硫氰酸汞比色法或电位滴定)。
6. 有机质含量
方法:灼烧减量法
950°C 灼烧 1 小时,扣除结晶水和 CO₂ 后的额外失重视为有机质;
或用 重铬酸钾氧化法(土壤有机质方法改良)。
7. 物理性能

来源:网络
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