五氯硝基苯(PCNB，Pentachloronitrobenzene)，又名五氯硝基苯或Quintozene，是一种曾广泛用于农业的广谱杀菌剂，主要用于防治土壤真菌病害(如立枯病、猝倒病等)，常见于种子处理和土壤消毒。由于其高残留性、生物累积性和潜在致癌性，中国已于2007年全面禁止其在农业上的使用(列入《禁止使用的农药名单》)，但因其化学性质稳定，在部分历史施用区域的土壤中仍可检出。

　　检测流程概述

　　1. 样品采集与保存

　　采样深度：通常0–20 cm(农用地)或按污染调查需求分层采样

　　工具：不锈钢铲、玻璃或聚四氟乙烯(PTFE)器具，避免塑料污染

　　容器：棕色玻璃瓶(带聚四氟乙烯衬垫盖)，4℃避光冷藏运输

　　保存期限：≤10天(建议尽快分析)

　　2. 样品前处理(关键步骤)

　　(1)干燥与研磨

　　冷冻干燥或室温风干(避免加热，防止挥发损失)

　　过2 mm尼龙筛，去除石块、植物残体

　　(2)提取方法(常用)

　　提取后需进行净化，去除脂肪、色素等干扰物。

　　(3)净化(常用)

　　弗罗里硅土(Florisil)柱层析：洗脱液为正己烷-丙酮梯度洗脱

　　凝胶渗透色谱(GPC)：去除大分子干扰(如脂类)

　　硫酸磺化法：适用于高脂样品(但可能损失部分PCNB，慎用)

　　3. 仪器分析

　　首选方法：气相色谱-质谱联用(GC-MS)

　　色谱柱：DB-5ms、HP-5MS 等 5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

　　进样方式：不分流进样(1–2 μL)

　　离子源：EI 模式(70 eV)

　　定量离子(m/z)：

　　PCNB 特征离子：260(分子离子峰 M⁺•)，定量离子常选 260、262、225

　　注意同位素峰(因含5个Cl，M+2峰显著)

　　替代方法(较少用)：

　　气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)：灵敏度高，但选择性差，易受其他有机氯干扰

　　高效液相色谱(HPLC-UV)：灵敏度较低，不推荐用于痕量分析

       来源：网络