一、测定目标与常见元素

　　目标元素：铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、硼(B)、钼(Mo)、硒(Se)、镍(Ni)、铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)等。

　　应用场景：

　　农业：评估土壤肥力，指导施肥(如缺硼导致作物“花而不实”)。

　　环境监测：检测重金属污染(如Cd、Pb超标)。

　　二、样品采集与预处理

　　1. 采样原则

　　代表性：按“S”形或网格法布点，避开田埂、沟渠等特殊区域。

　　分层采样：耕作层(0-20 cm)、亚表层(20-40 cm)分别采集。

　　混合样品：每个采样点取5-10个子样混合均匀，四分法缩分至500 g。

　　2. 样品处理

　　风干：避光通风处自然风干，剔除石块、植物残体。

　　研磨：过2 mm尼龙筛(测有效态)或0.15 mm不锈钢筛(测全量)。

　　保存：密封袋标注信息，避光防潮保存。

　　三、前处理方法

　　1. 全量测定(总含量)

　　酸消解法(适用于重金属、Fe、Mn等)：

　　步骤：

　　称取0.5 g土样，加入10 mL HNO₃ + 3 mL HClO₄ + 2 mL HF(需通风橱)。

　　电热板梯度升温(120℃→180℃)消解至透明。

　　赶酸定容，过滤后待测。

　　适用仪器：AAS、ICP-MS。

　　2. 有效态测定(可被植物吸收部分)

　　提取法(根据不同元素选择提取剂)：

　　DTPA提取(Cu、Zn、Fe、Mn)：

　　提取剂：0.005 M DTPA + 0.01 M CaCl₂ + 0.1 M TEA(pH 5.3)。

　　土液比1:2，振荡2小时，离心过滤。

　　热水提取(硼)：

　　土液比1:2，沸水浴5分钟，冷却过滤。

　　四、常用分析技术

　　1. 原子吸收光谱(AAS)

　　原理：元素原子对特征波长光的吸收定量。

　　适用元素：Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Pb等。

　　特点：成本低，操作简单，但需逐个元素测定。

　　2. 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

　　原理：高温等离子体电离元素，质荷比分离检测。

　　适用元素：多元素同步测定，尤其超痕量元素(如Se、Mo)。

　　特点：灵敏度高(ppt级)，但仪器昂贵，需专业操作。

　　3. 分光光度法

　　原理：元素与显色剂反应生成有色物质，吸光度定量。

　　适用元素：硼(甲亚胺-H法)、钼(硫氰酸钾法)。

　　特点：设备简单，适合基层实验室。

　　4. X射线荧光光谱(XRF)

　　原理：X射线激发元素产生特征荧光，能量色散分析。

　　适用场景：现场快速筛查(无需消解)。

　　缺点：精度低于实验室方法，需标样校准。

　　五、质量控制要点

　　空白试验：每批次样品同步处理空白样，扣除背景值。

　　标准物质：使用国家标准土壤样品(如GBW07401)验证准确性。

　　重复测定：随机抽取10%样品进行平行样分析，相对偏差≤10%。

　　加标回收率：添加已知浓度标准溶液，回收率应达80%-120%。

　　六、数据解读与标准参考

　　1. 农业土壤肥力分级

　　2. 土壤污染风险筛查(GB 15618-2018)

　　七、常见问题与解决方案

　　消解不完全：

　　原因：HF未彻底赶尽(残留硅酸盐)。

　　对策：增加HClO₄赶酸时间，或改用微波消解仪。

　　仪器干扰：

　　ICP-MS的质谱干扰：使用碰撞反应池(如He模式)或数学校正(如干扰方程)。

　　有效态提取偏差：

　　原因：振荡时间或温度不达标。

　　对策：严格按标准控制提取条件(如25℃恒温振荡)。