游离氧化铁是指土壤中能被连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠混合溶液提取的氧化铁及其水合物，包括针铁矿、赤铁矿、纤铁矿和磁赤铁矿等，下面是一种土壤中游离氧化铁的测定方法：

　　1.试剂：

　　连二亚硫酸钠

　　柠檬酸钠溶液(0.3M)：称取104.4克五水合柠檬酸钠(分析纯)溶于水稀释至1升

　　重碳酸钠溶液(1M)：称取84克碳酸氢钠(分析纯)溶于水稀释至1升

　　氯化钠溶液(1M)：称取58.45克氯化钠(分析纯)溶于水稀释至1升

　　盐酸羟胺溶液(100 g·L-1)：称取10克盐酸羟胺(分析纯)溶于水稀释至1升

　　2.提取步骤：

　　称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5g(精确至0.0001g)，置于50ml离心管中。

　　用瓶口分液器加入0.3mol/l柠檬酸钠溶液20ml，再加入1mol/l碳酸氢钠溶液2.5ml。

　　在水浴锅内加热至80℃，加入约0.5克连二亚硫酸钠，不断搅拌，维持15分钟。

　　冷却后4000转离心，将清液倒入250毫升容量瓶中。

　　重复2-3次，z后离心管中残渣为浅灰色或灰白色，再用氯化钠洗涤离心管中的残渣2-3次。

　　3.测定步骤：

　　用移液管吸取提取液10ml于50ml容量瓶中，加入5ml盐酸羟胺溶液，摇匀。

　　放置15分钟后，加入5ml邻菲罗啉显色剂，摇匀。

　　再加入10ml乙酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　15分钟后，用分光光度计在510nm波长处测定吸光度。

　　4.标准曲线绘制：

　　准确吸取100mg/L铁标准溶液0、1、2、3、4、5ml，分别置于50ml容量瓶中。

　　按照上述测定步骤进行显色和测定吸光度。

　　以铁含量(mg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

　　5.结果计算：

　　根据样品的吸光度，从标准曲线上查出相应的铁含量(mg)。

　　计算土壤中游离氧化铁的含量(g/kg)=(查得的铁含量×提取液体积×稀释倍数)÷(样品质量×1000)。

　　需要注意的是，在进行土壤中游离氧化铁的测定时，应严格按照实验步骤进行操作，并确保实验条件的准确性和一致性。同时，还应注意试剂的纯度和保存方法，以保证实验结果的准确性和可靠性。

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