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1. X射线衍射 (XRD - X-Ray Diffraction)
原理: 这是鉴定和半定量分析土壤矿物(尤其是粘土矿物)的核心、权威的方法。不同矿物具有独特的晶体结构,会产生特征的X射线衍射峰(“指纹”)。
应用:
定性分析: 识别土壤中存在的矿物种类(如石英、长石、高岭石、蒙脱石、伊利石等)。
定量分析: 通过衍射峰强度,结合内标法(如加入刚玉)、K值法或Rietveld全谱拟合等方法,估算各矿物的相对含量。
关键步骤:
制样: 常用定向涂片法制备粘粒样品,可进行不同前处理以增强鉴定能力:
自然状态 (Air-dried): 基础谱图。
乙二醇饱和 (Glycolated): 蒙脱石等膨胀性矿物层间距增大,特征峰位移,是鉴定蒙脱石的关键。
加热处理 (如550°C): 破坏有机质,使某些矿物(如蛭石)特征峰消失或变化。
K⁺ 饱和与加热: 用于区分伊利石和蛭石。
优点: 无损、定性准确、可同时分析多种矿物。
缺点: 对非晶态物质(如腐殖质、部分铁铝氧化物)不敏感;定量分析有一定误差;样品制备要求高。
2. 红外光谱 (FTIR - Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
原理: 不同矿物中的化学键(如Si-O, Al-O, O-H, M-OH, M=O)在红外区有特征吸收峰。
应用:
辅助鉴定粘土矿物(如高岭石在3695, 3670, 3650 cm⁻¹有O-H伸缩振动峰)。
鉴定碳酸盐矿物(CO₃²⁻在1450-1420 cm⁻¹有强吸收)。
检测有机质和羟基氧化物。
优点: 快速、样品用量少。
缺点: 谱峰重叠严重,解释复杂,通常作为XRD的补充。
3. 热分析 (Thermal Analysis)
差示扫描量热法 (DSC) / 热重分析 (TGA):
原理: 矿物在加热过程中会发生脱水、脱羟基、晶型转变、分解等,伴随吸热或放热效应及质量损失。
应用:
高岭石: 在~550°C有明显的脱羟基吸热峰(失去结构水)。
蒙脱石/蛭石: 在~600-700°C有脱羟基峰,且质量损失大。
碳酸盐: 在~600-800°C分解,TGA显示质量损失。
优点: 可提供矿物热行为信息,辅助定量(如通过脱水峰面积)。
缺点: 多矿物混合物的峰可能重叠,解析困难。
4. 化学分析法
全量分析: 用强酸(HF-HClO₄-HNO₃等)完全消解土壤,然后用ICP-OES或ICP-MS测定Si, Al, Fe, Ti, Mn, Mg, Ca, Na, K等元素的总量。通过矿物计算法(如CIA - 化学风化指数,或更复杂的质量平衡模型)间接推断主要矿物(如石英、长石、粘土矿物)的相对丰度。
选择性溶解 (Selective Dissolution):
用特定试剂选择性溶解某类矿物,然后测定溶出的元素。
亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠 (SCC): 溶解非晶态和弱晶质铁氧化物。
草酸-草酸铵 (重液): 溶解非晶态铁铝氧化物和部分粘土矿物。
NaOH熔融: 溶解硅酸盐矿物,测定非晶态二氧化硅。
优点: 可区分不同活性的矿物相。
缺点: 溶解不完全或有交叉溶解,结果解释需谨慎。
5. 电子显微镜 (SEM/TEM)
扫描电镜 (SEM): 观察矿物的微观形貌、颗粒大小和集合体形态,结合EDS进行微区元素分析。
透射电镜 (TEM): 高分辨率观察矿物晶体结构、层状结构,是研究粘土矿物超微结构的有力工具。
应用: 直观观察,辅助XRD鉴定,研究矿物风化过程。
来源:网络
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