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1. 铝(Aluminum, Al)的测定 — 铬天青S法(Chrome Azurol S, CAS)
这是测定微量铝常用、灵敏的方法之一。
标准参考:
YS/T 568.1-2008《氧化铝化学分析方法 光度法测定硅、铁、钛、镓、钒、铬、锌、钾、钠》(部分方法)
DZ/T 0064.63-1993《地下水质检验方法 铬天青S光度法测定铝》
检测范围:适用于低含量铝(0.001–0.1%),常用于铝矿石中杂质铝或精矿中铝的测定。
原理: 在弱酸性或缓冲溶液(如六次甲基四胺-HNO₃体系)中,Al³⁺与铬天青S(CAS) 和表面活性剂(如溴化十六烷基吡啶 CPB 或乳化剂 OP) 形成稳定的三元或四元有色络合物,在 620–640 nm 波长处有z大吸收。
操作步骤简述:
样品分解:
称取矿石样品,用 NaOH 熔融(适用于硅酸盐型铝矿)或 酸溶(如HCl + HNO₃,适用于易溶矿)。
溶解后定容,必要时进行分离(如铁、钛干扰时可用萃取或沉淀法去除)。
显色反应:
取适量试液,调节pH至5–6(六次甲基四胺缓冲液)。
加入铬天青S溶液、表面活性剂(CPB或OP)。
加水稀释至刻度,摇匀,静置10–30分钟显色完全。
测定:
以试剂空白为参比,在 640 nm 波长下测定吸光度。
定量:
绘制标准曲线(不同浓度Al标准溶液 + 同样显色),根据样品吸光度查得浓度。
优点:
灵敏度高(摩尔吸光系数大)。
选择性好(加入掩蔽剂如F⁻、EDTA可消除Fe³⁺、Ti⁴⁺等干扰)。
缺点:
显色条件(pH、顺序、时间)要求严格。
多种离子可能干扰,需预分离或掩蔽。
2. 铁(Iron, Fe)的测定 — 磺基水杨酸法(Sulfosalicylic Acid Method)
常用于测定铝矿石中的全铁或Fe³⁺。
标准参考:
YS/T 568.1-2008(同上)
GB/T 6730.19-2022《铁矿石 铁含量的测定 EDTA光度滴定法》(非直接光度法,但相关)
检测范围:0.1–2.0% Fe
原理: Fe³⁺在氨性或弱酸性溶液中与磺基水杨酸生成紫红色络合物,在 420–500 nm(通常480 nm)有z大吸收。Fe²⁺不显色或显色弱,需氧化为Fe³⁺。
操作步骤:
样品经酸溶或碱熔分解。
调节pH至8–11(氨水),加入磺基水杨酸溶液。
显色10分钟。
在 480 nm 测吸光度。
优点:操作简单,显色稳定。
缺点:Al³⁺、Cu²⁺等可能干扰,需控制pH或加掩蔽剂。
3. 硅(Silicon, Si)的测定 — 硅钼蓝法(Silicomolybdenum Blue Method)
适用于测定铝矿石中的二氧化硅含量。
原理: 在弱酸性溶液中,SiO₃²⁻与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸,用还原剂(抗坏血酸、氯化亚锡)还原为硅钼蓝,在 680–810 nm(通常720或810 nm)测定。
干扰:P、As、Ge也形成杂多酸,需分离或校正。
应用:评估铝矿石中脉石含量。
4. 钛(Titanium, Ti)的测定 — 过氧化氢法(H₂O₂法)
原理: Ti⁴⁺在强酸性溶液中与H₂O₂生成黄色或橙黄色络合物 [TiO(H₂O₂)]²⁺,在 400–410 nm 测定。
注意:Fe³⁺有干扰,可用磷酸或EDTA掩蔽。
来源:网络
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