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氯化物(Cl⁻)在土壤有机质检测中通过下列方式干扰重铬酸钾氧化法:
氧化还原反应:氯离子能将Cr⁶⁺还原为Cr³⁺,导致重铬酸钾消耗量异常增加,使有机质测定结果偏高。
酸解干扰:在强酸消煮条件下,Cl⁻与H₂SO₄反应生成HCl气体,可能腐蚀仪器并影响滴定终点判断。
检测方法优化方案
1. 样品预处理
固体稀释法:当有机质含量>15%时,按1:9比例混合待测土样与高温灼烧除有机质土壤,降低氧化不完全风险。
氯化物校正:预先测定Cl⁻含量,通过公式校正(如乘系数1.724)。
2. 消煮条件控制
温度与时间:油浴温度严格控制在170-180℃,沸腾时间从溶液表面沸腾开始计时5分钟。
催化剂添加:含氯化物样品需加入0.1g Ag₂SO₄,与Cl⁻形成沉淀减少干扰。
3. 仪器与试剂优化
冷凝管设计:冷凝管下端需超出橡皮塞底面,避免CO₂残留。
指示剂选择:推荐使用2-基代二苯胺(E=1.08V),其变色电位在滴定突跃范围内。
来源:网络
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