(1)称取 20 个 50 mL 空离心管，精确到 0.001g(20 个离心管为一组，用于一个土壤样品的测定)

　　(2)向每个试管中加入 1.0g风干的粒径小于2mm 的土壤样品，并记录试管与土壤的总重量,精确到 0.001g。对每个目标的 pH值进行重复分析，并且每批样品设置两个质量控制样品。如果待测样品为潮湿的鲜土，那么应该首先另外称取4份样品分别放入小烧杯中，自然风干以便确定相当于1g风干土的潮湿土壤重量。

　　(3)加入 25 mL 0.05 mol/L 的硝酸钙溶液，盖上离心管，使用旋转振荡器(15 rpm)振荡1h。

　　(4)离心(10 min，700g)后通过倾析弃去上清液，应该注意避免在倾析过程中损失土壤。

　　(5)再次向每个离心管中加入 25 mL 0.05 molL┘的硝酸钙溶液,然后向一组重复试管中加入0m0.25 mL、0.5 mL、1.0 mL, 或 2.5 m 的 0.1 molL┘的硝酸,向剩余一组重复试管中加入 0.25 mL、0.5 mL1.0 mL或 2.5 mL 的 0.05 mol┘的氢氧化钙溶液。同时向质量控制样品中加入 1.0 mL0.1molL┘的硝酸或 0.05 mol1┘的氢氧化钙溶液。之后用涡旋混合器摇混使土壤重新悬浮。

　　(6)加盖后在旋转振荡器上振荡过夜。

　　(7)离心(10 min，700g)并弃去上清液。

　　(8)加入25 mL 0.005 molL-1的硝酸钙溶液,，并使土壤重新悬浮，离心(10min，700g)，弃去上清液。

　　(9)重复步骤 8，并分取出部分上清液测量 pH 值，剩余的上清液用重去离子水稀释 100 倍后用于分析钙离子和硝酸根离子。称量离心管与土壤及其中土壤溶液的总重量。

　　(10)加入25 mL 1.0 molL┘的氯化钾溶液，振荡1h，离心(10 min，700 g)。

　　(11)保密上清液并用重去离子水将其稀释 10倍用于测定置换出来的钙离子和硝酸根离子。

　　(12)采用 AAS 法测定步骤 11 稀释 10 倍后的氯化钾提取液和步骤9中 0.005 molL┘的硝酸钙平衡溶液中的钙离子含量。采用此法测定钙离子,需要向每 10 m,稀释后的提取液中加入 0.1m,的镧溶液和 0.1 m 的铯溶液。

　　(13)测量步骤 11 未稀释的氯化钾提取液和步骤9稀释的 0.005 molL┘的硝酸钙平衡溶液中的硝酸根离子，

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