土壤中石油烃(Total Petroleum Hydrocarbons, TPH)的测定是环境监测、污染场地调查与修复中的关键项目，主要用于评估因石油泄漏、工业排放或储油设施渗漏造成的土壤污染程度。由于“石油烃”并非单一化合物，而是一类碳氢化合物混合物(C₆–C₄₀+)，其检测需根据目标组分和用途选择合适的方法。

　　方法一：红外分光光度法(HJ 1021-2019)

　　这是目前国内的标准方法，适用于土壤中石油类的测定。其原理是利用石油烃类物质在特定红外波长下(3.4 μm 附近)有特征吸收，通过测量吸光度进行定量。

　　核心步骤：

　　样品采集与保存：

　　使用玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫的螺纹口玻璃瓶保存样品。

　　样品应充满容器，在 4℃以下冷藏、避光保存，并尽快分析。

　　样品制备(关键步骤：萃取)：

　　实验材料：

　　萃取剂：四氯乙烯(C₂Cl₄)。它毒性相对较低，在红外区吸收干扰小，是HJ 1021-2019指定的萃取剂。(注：早期曾使用四氯化碳，因其毒性大已基本被淘汰)。

　　脱水剂：无水硫酸钠(Na₂SO₄)。

　　硅酸镁：用于去除动植物油等极性有机干扰物。

　　流程：

　　称样：称取适量(如10.0g)新鲜土样于玻璃锥形瓶中。

　　脱水：加入适量无水硫酸钠，研磨至流沙状，以去除土壤水分。

　　萃取：加入一定体积(如20mL)的四氯乙烯，置于振荡器上振荡萃取数分钟。

　　分离：将萃取液转移至离心管，离心后取上清液。

　　(必要时)净化：若土壤中含有动植物油等干扰物，需将上清液通过硅酸镁吸附柱进行净化。

　　测定：

　　使用红外分光测油仪。

　　将净化后的萃取液注入一定厚度的石英比色皿中。

　　以四氯乙烯作为参比，在 2930 cm⁻¹(CH₂基团)、2960 cm⁻¹(CH₃基团)和 3030 cm⁻¹(芳香烃CH基团) 处测量吸光度。

　　仪器根据标准曲线自动计算萃取液中石油类的浓度。

　　计算与结果表示：

　　根据萃取液体积和土壤样品重量，计算出土壤中石油类的含量，单位为 mg/kg。

　　优缺点：

　　优点：操作相对简单，分析速度快，成本较低，可测定总石油烃含量。

　　缺点：无法区分石油烃的具体组成，无法进行“指纹识别”。

　　方法二：气相色谱法(HJ 1022-2019)

　　该方法能分离并测定土壤中不同碳数范围的石油烃，提供更详细的信息。

　　核心步骤：

　　样品前处理(萃取)：

　　与红外法类似，使用正己烷、丙酮等混合溶剂进行索氏提取、加压流体萃取(PLE)或超声萃取。

　　净化：

　　通常需要经过硅胶柱或氧化铝柱净化，以去除极性干扰物质。

　　仪器分析：

　　使用气相色谱仪(GC)，配备氢火焰离子化检测器(FID)。

　　样品注入色谱柱后，不同碳数的烃类化合物根据沸点和极性被分离开。

　　结果表示：可以报告C₆-C₉(汽油段)和C₁₀-C₄₀(柴油及重油段)等不同馏分的含量。

　　优缺点：

　　优点：提供更详细的组分信息，有助于判断石油污染物的来源和种类(如区分汽油和柴油污染)，抗干扰能力强。

　　缺点：仪器昂贵，操作复杂，分析成本高，时间长。

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