土壤中“氧化物测定”通常是指对土壤中金属氧化物(如 Fe₂O₃、Al₂O₃、MnO、SiO₂、CaO、MgO 等)或特定功能性氧化物(如 Cr₂O₃、NiO 等)的含量进行定量分析。

　　一、 水溶性氯化物(Cl⁻)的测定

　　氯化物是土壤腐蚀性(对金属)和盐分评估的核心指标。

　　测定标准： 通常参考 GB/T 50123-2019《土工试验方法标准》 或 LY/T 1251-1999《森林土壤水溶性盐分分析》。

　　测定流程：

　　样品制备(浸提)：

　　取一定量风干、过筛的土壤样品，按一定土水比(如1:5)加入无二氧化碳的蒸馏水。

　　振荡或搅拌一定时间，然后进行抽滤或离心，获取清澈的浸提液。

　　测定方法：

　　硝酸银滴定法(莫尔法)：

　　原理：在pH 6.5-10.5的溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，过量一滴硝酸银与铬酸根生成砖红色铬酸银沉淀，指示终点。

　　特点：设备简单，成本低，操作简便，是实验室常用的方法。适用于氯离子含量较高的土壤。

　　离子色谱法：

　　原理：将浸提液注入离子色谱仪，利用离子交换柱分离，电导检测器检测。可以同时测定Cl⁻, F⁻, NO₃⁻, SO₄²⁻等多种阴离子。

　　特点：高效、快速、灵敏度高、可同时分析多种离子，是现代实验室的首选方法，尤其适用于批量样品和低含量样品。

　　二、 硫酸盐(SO₄²⁻)的测定

　　硫酸盐是评价土壤腐蚀性(对混凝土)和盐碱化的重要指标。

　　测定流程：

　　样品制备：与氯化物测定相同，使用水浸提液。

　　测定方法：

　　EDTA滴定法：

　　原理：在酸性条件下，用氯化钡将硫酸根沉淀为硫酸钡。过量的钡离子，在镁离子存在下，用EDTA标准溶液滴定，间接计算出硫酸根含量。

　　特点：经典方法，无需昂贵设备，但流程较长，操作要求高。

　　重量法：

　　原理：在盐酸介质中，用氯化钡将硫酸根沉淀为硫酸钡，经过滤、洗涤、灼烧至恒重，根据硫酸钡的质量计算硫酸根含量。

　　特点：精度z高，是仲裁方法，但非常耗时耗力，不适合批量样品。

　　离子色谱法：

　　原理：同阴离子分析，是当前主流和高效的方法。

　　三、 氰化物(CN⁻)的测定

　　主要用于判断土壤是否受到电镀、化工、冶金等工业污染。

　　测定标准： HJ 745-2015《土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法》

　　测定流程：

　　样品前处理(蒸馏)：这是关键步骤。将土壤样品与磷酸和EDTA在特定装置中加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸出，用氢氧化钠溶液吸收。

　　测定方法：

　　异烟酸-吡唑啉酮分光光度法：

　　原理：在中性条件下，吸收液中的氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮显色剂作用，生成蓝色染料，在638nm波长处测定吸光度。

　　特点：灵敏度高，是环境监测的标准方法。

　　硝酸银滴定法：

　　原理：对于高浓度的样品，蒸出液可以直接用硝酸银滴定，以试银灵为指示剂。

　　特点：适用于污染严重的场地。

　　四、 重金属(“氧化物”形态)的测定

　　土壤中的重金属如铅、铬、镉等，常以氧化物、硫化物等形式存在。测定时通常先进行全量消解，将其所有形态转化为离子形态进入溶液，再进行测定。

　　消解方法：常用王水-HF消解、硝酸-氢氟酸-高氯酸消解等，在电热板上或微波消解仪中进行。

　　测定方法：

　　原子吸收光谱法(AAS)

　　电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)：目前最主流的方法，可同时测定多种元素，效率高。

　　电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)：灵敏度极高，适用于痕量和超痕量分析。

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