土壤中锑(Sb)的测定是环境监测、污染场地调查、风险评估及修复验收中的重要分析项目。锑是一种有毒类金属元素，广泛用于阻燃剂(三氧化二锑)，其在土壤中的迁移性和生物可利用性受 pH、有机质、铁锰氧化物等影响显著。中国《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》(GB 36600-2018)已将锑列为选测污染物，部分省份(如湖南、广西)将其纳入重点监管。

　　标准分析流程

　　(一)样品采集与保存

　　采样深度：0–20 cm(表层)或按污染特征分层;

　　容器：聚乙烯或玻璃瓶(避免金属污染);

　　保存：4°C 冷藏，7 天内完成消解(防止形态转化)。

　　(二)前处理：全量消解(Total Digestion)

　　1. 王水消解法(推荐，适用于大多数土壤)

　　依据标准：HJ 680-2013(中国)、EPA Method 3050B/3051/3052

　　步骤：

　　称取 0.2–0.5 g 过 100 目筛的风干土;

　　加 15 mL 王水(HCl:HNO₃ = 3:1);

　　电热板加热回流 2 h(或微波消解：120–180°C，20 min);

　　赶酸至近干，用 2% HNO₃ 定容。

　　优点：操作简便，回收率高(85–105%);

　　局限：不能完全溶解硅酸盐晶格中的锑(但对环境风险评估通常足够)。

　　2. HF-HNO₃-HClO₄ 全溶法(彻底消解)

　　用于地质或高硅土壤(如黏土、红壤);

　　需使用聚四氟乙烯(PTFE)消解罐;

　　必须除尽 HF(加 H₃BO₃ 络合)，否则损坏仪器。

　　日常监测推荐王水法;科研或争议样品可用全溶法。

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