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1.试剂
(1)1:1氢氧化铵(NH4OH)溶液。
(2)AB-DTPA 溶液(1mol/L,NH4HCO3:,0.005 moI/L DTPA H 值调节至 7.6):将1.97 gDTPA 和约2mL1∶1NH4OH 溶液溶解于约 800 mL去离子水中(1:1NH4OH 溶液的加入有助于 DTPA 溶解并防止起泡),当大部分 DTPA 溶解后,加入 79.06gNH4HCO3,并搅拌至完全溶解,用 NH4OH 或 HC1 调节pH值至7.6后,转移至1L容量瓶并用去离子水定容。
2.步骤
(1)将土样过2mm 筛,称取 10g土样至 125 mL, 锥形瓶中,然后加入 20 mLAB-DTPA 溶液。
(2)将装有上述混合物的敞口锥形瓶在往复式摇床中以180r/min 的速度振荡15 min,然后用Whatman 42号滤纸或其他同规格滤纸对上述液体进行过滤。
(3)钼含量的测定如下所述。滤液的保存方法:0.2 mol/L 草酸铵调节 pH 值到 3.0:将 24.9g草酸铵和 12.605g草酸溶解于约 800 mL 去离子水中,转移至1L容量瓶,用去离子水定容并混合均匀。
钼的测定
提取液中钼含量采用石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)或 ICR-AES 测定。制备 GFAAS 或 ICR 测定所用的标准物质必须以提取液作为基质。
由于正常情况下可提取钼一般为 10~50 μg/l,因此分析方法必须有较低的检出限。z适合的方法是采用 GFAAS(Mortvedt 和 Anderson,1982)。在用 GFAAS 测定钼时,建议使用 HNO3(作为强化剂)作为基体改性剂并采用热解涂层石墨管(减少因生成碳化物造成的影响)。使用热解石墨管的检测限是1ug/L(APHA,1992)。若提取液中钼浓度较高时,火焰原子吸收光谱仪或原子发射光谱仪(无论是直接用或 ICP-AES)都可用于钼的测定(Soltanpour 等,1996)。ICP-AES的检测限估计是8μg/L(APHA1992),因此设定 ICP-AES 对钼的检测限为 80 μg/L或稍低于 80 μg/L会更安全。光谱法测定的标准物质必须用 AB-DTPA 基质溶液配制。在用 ICP-AES 测定钼之前,需用浓 HNO3处理提取液,即需要将0.5 mL 浓 HNO3,加入5mL 滤液中,在烧杯中混合均匀后搅拌大约 15 min 以消除碳酸盐类物质。
在没有配备ICP-AES 或 GFAAS 的实验室,也可用比色法测定土壤提取液中的钼含量。可参考 Gupta和 MacKay(1965b)关于比色法测定钼的相关步骤。
一般来说,从土壤和矿区废弃物中提取有效态钼,草酸铵法优于 AB-DTPA 法(Wang et al.1994)。
来源:网络
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