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一、 实验室精密定量方法
这些方法是获得权威、准确数据的z终手段,通常用于z终品位的确定和交易仲裁。
1. 经典化学方法
a) 火试金法
目标元素:主要用于 金、银和铂族元素 的绝对定量。
原理:将样品与熔剂(如氧化铅、碳酸钠、硼砂)在高温下熔融。贵金属被熔融的铅捕集形成铅扣,与脉石分离。铅扣在高温下氧化,铅渗入灰皿,贵金属以珠状留下,随后进行称重和分金计算。
地位:被认为是黄金分析的仲裁方法,结果准确可靠。
缺点:流程复杂、耗时、成本高,需要经验丰富的分析师。
b) 湿法化学分析
原理:通过一系列的化学溶解、分离和滴定/重量分析来测定元素含量。
滴定法:如用EDTA滴定测定钙、镁、锌等。
重量法:通过称量反应产物的重量来计算含量,如测定硅、钡等。
现状:曾是分析化学的基础,但现在许多项目已被更快速、高效的仪器方法取代。但在某些特定元素(如高含量硅、铁)的基准分析中仍有重要地位。
2. 现代仪器分析方法
这些是当前实验室的主流技术。
a) 电感耦合等离子体光谱/质谱法
ICP-OES (电感耦合等离子体发射光谱法)
原理:样品溶液经雾化后送入高温等离子体(~6000-10000K),元素被激发并发射出特征波长的光。通过检测这些特征光的强度进行定量。
优点:可同时或顺序测定多种元素,线性范围宽,精度高,速度快。
应用:矿石中主量、次量及微量金属元素(如Cu, Pb, Zn, Fe, Al, Mn, Ca, Mg等)定量的主力方法。
ICP-MS (电感耦合等离子体质谱法)
原理:将等离子体作为离子源,产生的离子按质荷比(m/z)在质谱仪中分离并检测。
优点:灵敏度极高(检测限可达ppt级),可测定超微量元素和同位素比值。
应用:稀土元素、稀有金属、贵金属、重金属等痕量、超痕量元素的精准定量。
b) X射线荧光光谱法
原理:用高能X射线照射样品,激发样品中原子的内层电子,当其外层电子跃迁回填时,会释放出具有元素特征能量的X射线荧光,通过分析其波长和强度进行定量。
优点:前处理简单(可压片或熔片),无损,分析速度快,重现性好。
缺点:对轻元素(原子序数<11)分析困难;精度通常略低于ICP-OES,尤其对于低含量元素。
应用:广泛应用于地质勘探、矿山品位控制和大批量样品的快速主次成分分析。
c) 原子吸收光谱法
原理:样品溶液经原子化器(火焰或石墨炉)转化为基态原子蒸气,该原子会吸收由空心阴极灯发出的特征波长光,吸光度与浓度成正比。
优点:干扰较少,操作相对简单,成本较低。
缺点:一次通常只能测定一种元素,线性范围较窄。
现状:在ICP技术普及前是主力,现在多用于特定单一元素的常规分析。
来源:网络
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