土壤中铁氧化物(如赤铁矿、针铁矿、磁赤铁矿、水铁矿等)的测定，对研究土壤发生、重金属吸附/固定、磷素有效性、氧化还原行为及环境修复具有重要意义。由于铁氧化物种类多样、结晶度差异大，需根据研究目的选择合适的提取方法或直接测定手段。

　　1. 游离氧化铁(Fed)—— DCB 法

　　原理：连二亚硫酸钠(Na₂S₂O₄)在碱性条件下还原 Fe³⁺ → Fe²⁺，溶解铁氧化物。

　　适用：晶质+非晶质铁氧化物(但对硅酸盐晶格铁无效)。

　　测定：提取液用 AAS 或 ICP-OES 测 Fe 含量。

　　标准：参考《土壤农业化学分析方法》(中国科学院南京土壤所)或 Schwertmann (1964)。

　　2. 无定形铁(Feo)—— 草酸铵法(AO)

　　原理：草酸根与 Fe³⁺ 形成络合物，在光照下还原溶解非晶质铁氧化物。

　　关键：需在避光条件下振荡 4 小时(否则会溶解部分晶质铁)。

　　注意：该法也溶解部分锰氧化物和铝，需校正。

　　3. 总铁(Fet)—— 全量消解

　　推荐消解：HF + HNO₃ + HClO₄(聚四氟乙烯坩埚)或碱熔(LiBO₂);

　　禁用王水：无法分解硅酸盐中的铁。

　　测定：ICP-OES(首选)或火焰 AAS。

　　4. 矿物相鉴定 —— XRD / Mössbauer

　　XRD：可识别结晶良好的针铁矿、赤铁矿;但水铁矿(ferrihydrite)因非晶性常无法检出。

　　穆斯堡尔谱：可区分 Fe²⁺/Fe³⁺、不同铁氧化物相(科研级，成本高)。

　　建议：若关注非晶相，可结合 Feo/Fed 比值 + XRD 综合判断。

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