土壤中甲醇的测定属于挥发性有机化合物(VOCs)或极性小分子有机物的检测范畴。尽管甲醇在环境中可由植物代谢、微生物发酵或人为污染(如化工泄漏、燃料添加)产生，但其在土壤中不稳定、易挥发、易生物降解，因此检测难度较大，需采用快速采样、低温保存和高灵敏度分析方法。

　　推荐分析方法

　　方法一：顶空-气相色谱法(HS-GC) —— 首选方法

　　原理：将土壤样品置于密闭顶空瓶中，恒温平衡后，抽取气相中的甲醇蒸气进样分析。

　　优点：

　　无需复杂前处理，避免提取损失;

　　灵敏度高(检出限可达 0.01 mg/kg);

　　自动化程度高，重现性好。

　　色谱条件建议：

　　色谱柱：极性柱(如 DB-WAX、HP-INNOWAX，30 m × 0.32 mm × 1.0 μm);

　　检测器：FID(氢火焰离子化检测器)或 MS(质谱);

　　顶空条件：60–80℃ 平衡 20–30 分钟。

　　标准依据：可参考 USEPA Method 502.2 或 HJ 741-2015(土壤VOCs测定) 的变通应用。

　　方法二：水浸提-气相色谱法

　　步骤：

　　称取 5–10 g 湿土于离心管;

　　加入 10 mL 超纯水，涡旋振荡 10 分钟;

　　离心(10,000 rpm, 10 min)，取上清液过 0.22 μm 滤膜;

　　直接进样 GC-FID 或 GC-MS。

　　适用性：适用于甲醇含量较高(>1 mg/kg)的样品;

　　缺点：提取效率受土壤质地、pH 影响，且水稀释降低灵敏度。

　　方法三：吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC-MS)

　　原理：惰性气体吹扫土壤悬浊液，将挥发性甲醇富集于吸附管，再热脱附进样;

　　优点：灵敏度极高(ppt级)，适合痕量分析;

　　缺点：设备昂贵，操作复杂，甲醇因水溶性强，吹扫效率低于苯、氯仿等疏水性VOCs;

　　适用标准：USEPA Method 5035A + 8260D(针对高含水量样品)。

　　不推荐方法：

　　HPLC(甲醇无紫外吸收，难检测);

　　直接热脱附(甲醇易在传输线冷凝，回收率低)。

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