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镁矿石的检测方法取决于矿石的具体类型(如菱镁矿、白云石、光卤石或含镁的铁矿石/硅酸盐矿)以及检测目的(是测定主量元素镁,还是微量杂质)。
1. 滴定法 (Titrimetric Method) —— 仲裁法/经典法
这是测定镁矿石中高含量镁(MgO > 2%)准确、常用的方法,尤其适用于贸易结算和产品质量仲裁。
原理:样品经酸分解或碱熔融后,在pH 10左右的缓冲溶液中,以铬黑T或酸性铬蓝K为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁总量;另取一份试液在pH 12-13下滴定钙量,二者差值即为镁量。
z新标准动态:
GB/T 6730.13-2025《铁矿石 钙和镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法》
发布日期:2025-08-29
实施日期:2026-03-01
特点:替代了旧版2007标准。使用EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)掩蔽钙,CyDTA(环己烷二胺四乙酸)滴定镁,选择性更好,干扰更少,特别适用于高铁、高钙复杂的镁铁矿体系。
GB/T 13748系列(虽主要针对镁合金,但前处理逻辑可参考):对于高纯菱镁矿,常采用EDTA直接滴定法。
DZ/T 0274系列(岩石矿物分析):地质勘探中常用EDTA滴定法测定白云石、菱镁矿中的镁。
优点:设备简单,成本低,准确度高(相对误差<0.5%)。
缺点:操作繁琐,耗时,受共存离子(如铝、铁、锰)干扰大,需严格掩蔽。
2. 原子吸收光谱法 (AAS) —— 常规仪器法
适用于不同含量范围的镁测定,特别是当样品中干扰元素较多,滴定法难以消除时。
原理:样品消解后,利用镁原子对特定波长(285.2 nm)光的吸收进行定量。
适用标准:
GB/T 6730.74-2017《铁矿石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法》(目前仍现行,2025年有相关实施指南发布,强调前处理细节)。
GB/T 13748.11(参考):火焰原子吸收法测定镁。
DZ/T 0274.10-202X(地质矿产实验室测试质量管理规范):推荐AAS作为岩石矿物中镁的常规测定手段。
优点:选择性好,干扰少(尤其是加入锶盐或镧盐释放剂后),操作简便,适合批量样品。
缺点:线性范围较窄,高含量样品需大量稀释,可能引入误差。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES/AES) —— 多元素联测首选
现代实验室的主流方法,可同时测定Mg、Ca、Fe、Al、Si等多种元素。
原理:样品经全分解(通常用锂盐熔融或酸消解)后,进入等离子体激发,通过特征谱线强度定量。
适用场景:
地质普查:一次性获取全岩化学成分。
杂质分析:同时测定镁矿石中的微量杂质(Mn, Ti, P等)。
相关标准参考:
DZ/T 0513.1-2025(虽针对贵金属,但其偏硼酸锂熔融-ICP前处理技术是目前硅酸盐、碳酸盐矿石(包括镁矿)z通用的分解和测定手段)。
GB/T 14506.30-2010(硅酸盐岩石化学分析方法,ICP-AES法,广泛用于菱镁矿、白云岩)。
优点:线性范围宽(ppm到百分比),多元素同时测定,效率极高。
缺点:设备昂贵,运行成本高,高基体样品需注意光谱干扰和基体效应。
4. X射线荧光光谱法 (XRF) —— 快速无损筛查
原理:利用X射线激发样品产生特征荧光,通过强度计算含量。
适用场景:矿山现场快速品位控制、进厂原料初筛。
优点:无需化学试剂,无损,速度极快(几分钟出结果)。
缺点:需要制作匹配的标准曲线(标样),对轻元素(如低含量镁)灵敏度稍差,粉末压片法受粒度效应影响大,熔片法成本高。通常不作为z终仲裁依据,但作为过程控制非常有效。
来源:网络
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