检测土壤农药残留是评估农田污染、保障农产品安全和生态环境健康的重要环节。以下是系统的检测流程、常用方法及注意事项：

　　1. 检测流程概述

　　采样 → 样品预处理 → 提取 → 净化 → 仪器分析 → 数据处理与报告

　　2. 关键步骤详解

　　2.1 采样与保存

　　采样方案：

　　根据检测目的选择采样点(如网格法、随机法、分区法)。

　　表层土壤(0-20 cm)为主，深层土壤(20-50 cm)可选。

　　工具：不锈钢铲或钻取器，避免金属污染。

　　保存：-20℃冷冻避光保存，防止农药降解。

　　2.2 样品预处理

　　风干与研磨：剔除石块、植物残体，自然风干后过筛(60-100目)。

　　均质化：确保样品代表性，减少异质性误差。

　　2.3 农药提取

　　常用溶剂：乙腈、丙酮、乙酸乙酯(根据农药极性选择)。

　　方法：

　　振荡提取：土壤与溶剂混合振荡(30-60 min)。

　　超声波辅助提取：提高提取效率(20-40 kHz，10-30 min)。

　　加速溶剂萃取(ASE)：高温高压快速提取，适合大批量样品。

　　2.4 净化(去除干扰物)

　　固相萃取(SPE)：

　　常用填料：C18、弗罗里硅土(Florisil)、石墨化炭黑(GCB)。

　　吸附油脂、色素等干扰物。

　　凝胶渗透色谱(GPC)：去除大分子有机物(如腐殖酸)。

　　QuEChERS法：快速分散固相萃取(乙二胺-N-丙基硅烷化PSA)，适用于多残留分析。

　　2.5 仪器分析

　　气相色谱(GC)：

　　检测器：ECD(电子捕获，适合有机氯农药)、FPD(火焰光度，适合有机磷农药)。

　　适用农药：拟除虫菊酯、有机氯等挥发性农药。

　　液相色谱(HPLC/UPLC)：

　　检测器：DAD(二极管阵列)、荧光检测器。

　　适用农药：苯氧羧酸类、三嗪类等极性或热不稳定农药。

　　气相/液相色谱-质谱联用(GC-MS/LC-MS)：

　　高灵敏度、高选择性，适合复杂基质和多残留筛查。

　　例如：LC-MS/MS检测新烟碱类农药(吡虫啉、噻虫嗪)。

　　2.6 快速检测技术

　　免疫分析法(ELISA)：

　　基于抗原-抗体反应，适合单一农药(如毒死蜱)的现场初筛。

　　优点：快速(30 min)、无需复杂设备。

　　生物传感器：

　　酶抑制法(如胆碱酯酶检测有机磷农药)。

　　便携式设备，适合田间实时监测。

　　3. 重点检测农药类别

　　4. 质量控制与标准

　　标准物质：使用有证标准物质(CRM)校准仪器。

　　加标回收率：验证方法准确性(通常要求70-120%)。

　　检测限(LOD)与定量限(LOQ)：

　　LOD：通常0.01-0.1 mg/kg。

　　LOQ：0.05-0.5 mg/kg(依农药种类而定)。

　　参考标准：

　　中国：GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药z大残留限量》。

　　国际：EPA 8081B(有机氯)、EPA 8141B(有机磷)。

　　5. 常见问题与解决方案

　　基质干扰：

　　问题：腐殖酸、黏土矿物干扰检测。

　　解决：优化净化步骤(如GPC+SPE联用)。

　　农药降解：

　　问题：光解、水解导致假阴性。

　　解决：避光保存、添加稳定剂(如铜粉抑制有机氯降解)。

　　低回收率：

　　问题：提取不充分或净化损失。

　　解决：调整溶剂比例(如乙腈:水=4:1)或更换吸附剂。

　　6. 数据分析与报告

　　定量方法：外标法或内标法(推荐内标法减少基质效应)。

　　结果解读：

　　对比《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618-2018)。

　　评估是否超出风险筛选值(如滴滴涕≤0.1 mg/kg)。