土壤中游离烃(Free Hydrocarbons) 检测主要用于石油污染场地调查、泄漏事故应急响应、加油站/油库周边环境监测等场景。游离烃指未被土壤颗粒强烈吸附、可被有机溶剂直接萃取的非极性石油类物质，主要包括汽油、柴油、润滑油、原油中的饱和烃、芳香烃等。

　　1. 样品采集与保存

　　工具：使用不锈钢铲或专用岩芯采样器。

　　避免污染：采样过程避免使用塑料、橡胶制品，防止引入烃类干扰。

　　样品容器：使用具聚四氟乙烯衬垫螺盖的棕色玻璃瓶，并确保装满，减少顶空。

　　保存条件：样品采集后应立即 < 4°C 低温避光保存，并在规定时间内(通常为7-14天)完成提取。

　　2. 样品前处理(提取与净化)

　　这是检测的关键步骤，目的是将目标烃类从土壤基质中分离出来。

　　a. 提取方法：

　　索氏提取：经典、提取效率高，但耗时较长(通常16-24小时)。适用于各种类型土壤，是许多标准方法的基准。

　　超声波提取：利用超声波空化作用加速提取，快速(通常10-30分钟)，效率较高，是目前实验室常用的方法。需注意提取溶剂的发热问题。

　　加压流体萃取(PLE，也称为ASE)：自动化程度高，使用较少溶剂，在高温高压下快速提取(通常10-20分钟)，重现性好，是现代实验室的首选方法。

　　振荡提取：方法简单，但效率相对较低，适用于含量较高或要求不严的样品。

　　b. 常用提取溶剂：

　　二氯甲烷、正己烷、丙酮-正己烷混合溶剂等。选择取决于目标烃类范围和方法标准。

　　c. 净化：

　　如果土壤样品含有较多硫、色素、脂肪等干扰物，提取液需进行净化。

　　常见净化柱：硅胶柱、弗罗里硅土柱、氧化铝柱等，用于吸附去除极性干扰物。

　　除硫：可加入铜粉或汞。

　　3. 仪器分析方法

　　a. 重量法(传统方法)

　　原理：将提取液中的溶剂蒸发后，直接称量残留物的质量，即“可萃取性石油烃总量”。

　　优点：设备简单、成本低。

　　缺点：无法区分烃类组成，任何可被溶剂提取的有机物(如动植物油脂)都会造成正干扰，准确性较低。现多用于初筛或含量估算。

　　b. 气相色谱法(GC) - 主流和标准方法

　　气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)：

　　原理：GC分离混合物，FID对几乎所有的有机化合物(特别是碳氢化合物)产生响应。通过对比标准品的保留时间进行定性，峰面积进行定量。

　　适用：测定总石油烃(TPH)，并可粗略分为不同碳数段(如 C6-C9, C10-C14, C15-C28, C29-C36)。是我国《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》(HJ 1021-2019 和 HJ 894-2017)的标准方法。

　　优点：对烃类响应灵敏、线性范围宽、运行成本相对较低。

　　气相色谱-质谱联用法(GC-MS)：

　　原理：GC分离后，MS通过质荷比对化合物进行定性和定量。

　　适用：不仅能测定总石油烃，还能精确定量特定的烃类单体，如16种多环芳烃(PAHs)、正构烷烃、生物标志物(如藿烷)等，用于污染源解析和精确风险评估。

　　优点：定性能力强，特异性高，是科研和复杂污染调查的金标准。

　　三、国内外常用标准方法

　　中国国家标准(HJ系列)：

　　HJ 1021-2019 / HJ 894-2017：《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》。这是国内土壤游离烃(石油烃)检测的z核心标准，规定使用GC-FID进行测定。

　　美国环保署(EPA)方法：

　　EPA 8015D：非卤代挥发性/半挥发性有机物(包括石油烃)的GC-FID分析法。

　　EPA 8260/8270：用于挥发性/半挥发性有机物的GC-MS法，可分析特定烃类。

　　EPA 3550C：超声波提取法。

　　EPA 3540C：索氏提取法。

　　EPA 3545A：加压流体萃取法。

　　其他国际方法：

　　ISO 16703:2011：土壤质量 - 使用GC-FID测定C10至C40范围内的石油烃含量。

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