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沉积物中总碳(Total Carbon, TC)的测定是环境地球化学、湖泊/海洋沉积学、碳循环研究和污染评估中的关键分析项目。总碳包括无机碳(Inorganic Carbon, IC,主要为碳酸盐)和有机碳(Organic Carbon, OC),三者关系为:
常用测定方法
方法 1:高温燃烧-红外检测法(首选,标准方法)
原理
TC 测定:样品在 ≥900°C 高温下通氧气燃烧,所有碳转化为 CO₂,由非分散红外检测器(NDIR)定量。
IC 测定:样品经 磷酸或盐酸酸化(25–100°C),碳酸盐分解为 CO₂,测得 IC。
OC 计算:OC = TC – IC
仪器
元素分析仪(如 Elementar vario TOC cube)
专用总有机碳分析仪(如 Shimadzu TOC-L, Analytik Jena multi N/C)
样品前处理
冷冻干燥或低温烘干(≤40℃,避免 OC 损失);
研磨过 60–100 目(0.15–0.25 mm)筛;
去除大颗粒有机碎屑(可选,视研究目的而定);
酸熏法去 IC(若单独测 OC):
将样品置于 HCl 蒸气中 24–48 小时(避免直接加酸导致细颗粒损失);
烘干后测 TC,即为 OC。
注意:直接加酸会损失部分细粒有机质,酸熏法更推荐用于高精度 OC 测定。
方法 2:重铬酸钾氧化-容量法(仅测有机碳,传统湿化学法)
原理:K₂Cr₂O₇ 在浓 H₂SO₄ 中氧化 OC,剩余 Cr₂O₇²⁻ 用 Fe²⁺ 滴定。
适用:土壤/沉积物 OC 快速测定(如 GB 9834-1988);
局限:
不能完全氧化芳香族、腐殖质等难降解 OC(回收率约 77%);
不适用于含还原性物质(如 Fe²⁺、S²⁻) 的沉积物(如河口、厌氧沉积物);
无法获得 TC 和 IC。
现代研究已普遍采用燃烧法替代此法。
来源:网络
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