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土壤二硫化碳检测标准与方法

2026-02-28

  土壤中的二硫化碳 (Carbon Disulfide, CS2​ ) 是一种挥发性极强、易燃且有毒的有机溶剂。它通常不是土壤的天然成分,而是作为污染物出现,主要来源包括:

  工业污染:粘胶纤维(人造丝)生产、四氯化碳制造、橡胶硫化促进剂生产等工厂的泄漏或排放。

  农药残留:部分土壤熏蒸剂(如棉隆、威百亩)在土壤中分解时可能产生微量 CS2​ 作为中间产物或副产物。

  实验室干扰:某些土壤有机质分析(如燃烧法)过程中可能产生微量 CS2​ ,需与真实污染区分。

  由于 CS2​ 具有高挥发性(沸点46℃)、低水溶性和易吸附性,其检测难度远高于常规重金属或持久性有机物。2025-2026年的主流检测方法严格遵循“低温保存、密闭提取、色谱分离”的原则。

  检测标准与方法

  目前中国及国际通用的标准方法主要基于气相色谱法 (GC),配合特定的进样技术以捕获挥发性组分。

  1. 顶空 - 气相色谱法 (Headspace-GC) —— 首选推荐方法

  这是目前检测土壤中挥发性有机物(VOCs),包括 CS2 的常用、高效的方法。

  原理:将土壤样品置于密闭容器中,在一定温度下加热平衡,使 CS2​ 从土壤基质挥发至顶部空间(气相),抽取顶空气体注入气相色谱仪进行分析。

  适用标准:

  HJ 605-2011《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱 - 质谱法》(虽名为吹扫捕集,但顶空法常作为其替代或简化版,参考 HJ 741-2015 土壤 VOCs 顶空法)。

  US EPA Method 8260D (Volatiles by GC-MS)。

  优点:

  无需复杂前处理:避免了溶剂萃取带来的损失和干扰。

  安全性高:全程密闭,减少操作人员接触剧毒 CS2的风险。

  灵敏度高:检出限可达 0.5 - 2.0 μg/kg。

  关键条件:

  平衡温度:通常较低(40℃-60℃),防止 CS2 过度挥发导致压力过大或分解,同时保证足够的灵敏度。

  色谱柱:弱极性或中等极性毛细管柱(如 DB-624, DB-VRX)。

  检测器:质谱检测器 (MS)(定性z准,可排除干扰)或火焰光度检测器 (FPD) / 脉冲火焰光度检测器 (PFPD)(对硫元素特异性高,抗干扰强)。

  2. 吹扫捕集 - 气相色谱/质谱法 (P&T-GC/MS) —— 痕量检测金标准

  当土壤中 CS2含量极低(< 1 μg/kg)时,顶空法灵敏度不足,需采用此法。

  原理:用惰性气体(氦气或氮气)吹扫土壤样品(通常制成泥浆),将挥发出的 CS2CS2​ 捕集到装有吸附剂(如Tenax、硅胶、活性炭)的捕集阱中,然后快速加热解吸进入色谱柱。

  适用标准:HJ 605-2011。

  优点:富集倍数高,灵敏度极高(可达 0.1 μg/kg 级别)。

  缺点:设备昂贵,操作复杂,容易受土壤湿度和基质效应影响(需优化吹扫时间和流速)。

  3. 溶剂萃取 - 气相色谱法 (Solvent Extraction-GC) —— 传统方法(逐渐少用)

  原理:使用二氯甲烷、甲醇或正己烷等溶剂在低温下振荡萃取土壤中的 CS2 ,浓缩后进样。

  缺点:

  损失大: CS2​ 极易挥发,萃取和浓缩过程中损失严重,回收率低。

  干扰多:溶剂峰可能掩盖 CS2 峰。

  安全风险:开放式操作增加中毒风险。

  现状:仅在缺乏顶空或吹扫捕集设备的实验室作为应急手段,且需严格进行加标回收率校正。

       来源:网络

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