朱砂(Cinnabar)，化学成分为硫化汞 (HgS)，是提炼汞的主要矿物原料，也是传统中药材和颜料。由于朱砂原矿石中常伴生有游离汞、其他硫化物(如雄黄 As₂S₃)、石英、粘土等杂质，且汞具有剧毒，其检测不仅涉及品位鉴定(Hg含量)，还涉及安全性评估(游离汞、砷等杂质)以及真伪鉴别。

　　推荐检测方法与流程

　　第一步：宏观鉴定与无损筛查(现场/初筛)

　　宏观观察：

　　颜色：表面呈金刚光泽的红色或朱红色。

　　条痕：在粗糙瓷板上划擦，条痕应为鲜红色(这是区别于红赭石、赤铁矿的关键，后两者条痕为樱红色或红棕色)。

　　比重：朱砂比重极大 (8.0~8.2)，手掂有沉重感。

　　手持式 X 射线荧光光谱仪 (p-XRF)：

　　作用：快速测定 Hg、S、As、Pb 等元素的相对含量。

　　优势：无需制样，几秒钟出结果，可现场圈定高品位矿段。

　　局限：只能测元素总量，无法区分 HgS 和游离汞，也无法精确测定低含量杂质。

　　第二步：实验室定量分析(仲裁与确证)

　　这是确定品位和交易结算的依据。

　　1. 汞 (Hg) 总量的测定

　　方法 A：原子荧光光谱法 (AFS) —— 中国国标首选

　　原理：样品经酸消解后，汞被还原为原子态汞蒸气，测量其荧光强度。

　　优势：灵敏度极高，抗干扰能力强，特别适合高汞基体样品(需适当稀释)。

　　标准：GB/T 16659 (金矿中汞，方法通用), DZ/T 0279 (区域地球化学样品)。

　　方法 B：冷原子吸收光谱法 (CVAAS)

　　原理：利用汞在常温下易挥发的特性，直接测定汞蒸气对特征光的吸收。

　　地位：经典方法，准确度高。

　　方法 C：碘量法 (化学滴定)

　　适用：高品位原矿(Hg > 10%)。

　　原理：将 HgS 转化为 Hg²⁺，用过量碘化钾络合，再用硫代硫酸钠滴定析出的碘。

　　优势：设备简单，适合矿山现场化验室，成本低，对高含量样品精度好。

　　2. 游离汞的测定(关键安全指标)

　　原理：利用游离汞易挥发或在特定溶剂中可提取的特性，与结合态汞(HgS)分离。

　　常用方法：

　　加热挥发 - AFS/AAS 法：在较低温度(如 150℃~200℃，HgS 在此温度下不分解)下加热样品，使游离汞挥发，载气带入检测器测定。

　　稀硝酸浸提法：利用稀硝酸在低温下溶解游离汞而不溶解 HgS 的差异，测定浸出液中的汞。

　　标准参考：《中国药典》2025版 通则中关于朱砂游离汞的测定方法(通常规定游离汞不得过 0.1% 或更低)。

　　3. 砷 (As) 及其他重金属测定

　　方法：ICP-MS (电感耦合等离子体质谱) 或 AFS (专测砷)。

　　前处理：需使用王水或逆王水进行微波消解，确保难溶的硫化物完全分解。

　　注意：必须区分总砷和无机砷(虽然矿石中多为无机砷，但药用时需严格监控)。

　　第三步：物相与结构分析(科研与真伪鉴别)

　　X 射线衍射 (XRD)：

　　作用：确定晶体结构。

　　判别：天然朱砂为三方晶系 ( αα -HgS);若检测到立方晶系 ( ββ -HgS，黑辰砂)，则品质较差或为高温产物;若检测到大量石英、方解石峰，说明杂质多。

　　拉曼光谱 (Raman Spectroscopy)：

　　作用：指纹识别。朱砂在 252 cm⁻¹ 和 343 cm⁻¹ 有特征峰。

　　优势：可直接对原石微区进行测试，无需破坏样品，能快速鉴别人工合成朱砂(通常颗粒度极细、无杂质峰)与天然朱砂。

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