土壤放射性分析是环境辐射监测、核设施周边安全评估、地质调查及核事故应急响应中的关键环节。其核心目标是定量测定土壤中天然放射性核素(如铀系、钍系、钾-40)和人工放射性核素(如铯-137、锶-90、钚同位素)的活度浓度，以评估辐射剂量、污染来源及生态风险。

　　标准分析流程(依据 ISO、GB、EPA)

　　主要参考标准：

　　中国：

　　GB/T 11743-2013《土壤中放射性核素的测量方法》

　　HJ 1157-2021《土壤和沉积物 钚、镅的测定 萃取色层法》

　　国际：

　　ISO 18589 系列(土壤放射性测量)

　　EPA Method 900.0(γ 核素)、Method 905.0(Sr-90)

　　分析方法体系(按核素类型选择)

　　(一)γ 射线发射体(可直接测量)

　　代表核素：¹³⁷Cs、⁴⁰K、²²⁶Ra(通过子体 ²¹⁴Bi/²¹⁴Pb)、²³²Th(通过 ²²⁸Ac)

　　方法：高纯锗γ能谱法(HPGe γ-spectrometry)

　　优点：

　　无需化学分离，非破坏性;

　　可同时测定多种核素;

　　检出限：～0.1–1 Bq/kg。

　　样品制备：

　　土壤风干 → 研磨过 2 mm 筛 → 装入标准 Marinelli 容器或圆柱罐(500 g);

　　密封存放 ≥21 天(使 ²²⁶Ra 与子体 ²²²Rn 达到平衡)。

　　测量条件：

　　探测器：HPGe(相对效率 30–100%);

　　测量时间：24–72 小时;

　　能量校准：用 ¹³⁷Cs(662 keV)、⁶⁰Co(1173, 1332 keV)等标准源。

　　典型γ峰识别：

　　¹³⁷Cs：661.7 keV

　　⁴⁰K：1460.8 keV

　　²¹⁴Bi(来自 ²²⁶Ra)：609.3, 1120.3 keV

　　²²⁸Ac(来自 ²³²Th)：911.2 keV

　　(二)纯β或低能γ发射体(需化学分离)

　　1. 锶-90(⁹⁰Sr)

　　特点：纯β发射体(Eₘₐₓ=546 keV)，子体 ⁹⁰Y 也发射β;

　　分析流程：

　　灰化：550°C 灼烧去除有机质;

　　酸溶：HNO₃-HCl 溶解;

　　共沉淀：加 CaC₂O₄ 或 Fe(OH)₃ 富集 Sr;

　　离子交换/萃取色层：用 Sr resin(冠醚树脂)分离 Sr;

　　测量：

　　低本底β计数器(测 ⁹⁰Sr + ⁹⁰Y 平衡后总β);

　　液闪计数(LSC)：更灵敏，可区分 ⁹⁰Sr/⁹⁰Y。

　　2. 钚同位素(²³⁹Pu, ²⁴⁰Pu)

　　分析流程：

　　熔融或酸消解(HF+HNO₃);

　　价态调整：Pu 还原为 Pu(III);

　　阴离子交换或 TEVA resin 萃取;

　　电沉积制源;

　　测量：

　　α能谱(分辨 ²³⁹Pu 5.16 MeV vs ²⁴⁰Pu 5.17 MeV);

　　ICP-MS(HR-ICP-MS 或 AMS)：超痕量(fg/g 级)。

　　3. 氚(³H)

　　土壤水提取 → 蒸馏纯化 → 液闪计数(LSC)。

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